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用分光光度法测污泥中的铬含量消解时间很长是什么原因？

lifeng19851203

2015/07/24

土壤固体废弃物监测

大家好：
最近实验室在做污泥中的铬含量测定，用的方法是CJ/T 221-2005里面的常压消解后分光光度法测定的，问题出在消解过程上。我们实验室是按照国标做的，用的聚四氟乙烯坩埚，在电热板上，低温消解的。问题是，温度调200度是，一点反应都没有，当温度调高到300度时，开始有有蒸发的迹象，不过都消解8个小时了，也没到国标上说的蒸发至尽干的状态。查文献好多让用微波消解的，不过实验室没有，想问一下，有没有同样做这个试验的老师，帮忙看看怎么解决

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墨鱼大人

第1楼2015/08/07

你是不是电热板有问题啊？不过这个电热板消解本身就是很慢。而且电热板受热不均。你可以试试先加盐酸过夜，第二天再分别加硝酸和HF和高氯酸消解试试应该会快很多。我以前都是放180度。因为电热板实际达到的温度还不到160度。而CR貌似不能超过165的好像。你加了硝酸最好加盖消解会再加HF然后再加盖2个小时之后飞硅比较好。最后才加高氯酸。一般电热板消解我们都是要2天（工作时间）才搞完。这个时候微波对比起来就是那么好用了
lifeng19851203(lifeng19851203) 发表:大家好：
最近实验室在做污泥中的铬含量测定，用的方法是CJ/T 221-2005里面的常压消解后分光光度法测定的，问题出在消解过程上。我们实验室是按照国标做的，用的聚四氟乙烯坩埚，在电热板上，低温消解的。问题是，温度调200度是，一点反应都没有，当温度调高到300度时，开始有有蒸发的迹象，不过都消解8个小时了，也没到国标上说的蒸发至尽干的状态。查文献好多让用微波消解的，不过实验室没有，想问一下，有没有同样做这个试验的老师，帮忙看看怎么解决

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lifeng19851203

第2楼2015/08/12

谢谢，应该是电热板问题，实际温度与显示温度不一样

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