savageyyw
第1楼2006/06/02
[讨论]
想请教一些,在用溴化钾和溴酸钾反应生成溴时候,盐酸的浓度有没有限制;
还有当生成的溴与碘化钾反映后,总是要加入一些水,加水的原因是什么,加水量有什么限制;还想请教关于碘量法实验操作中的一些注意事项。还有一个问题就是利用间接碘量法来测定双键的时候,溴化钾和溴酸钾的用量要过两,大约要过量多少?
【配制】 取溴酸钾3.0g与溴化钾15g,加水适量使溶解成1000ml,摇匀。
【标定】 精密量取本液25ml,置碘瓶中,加水100ml与碘化钾2.0g,振摇使溶解,加盐酸5ml,密塞,振摇,在暗处放置5分钟,用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定至近终点时,加淀粉指示液2ml,继续滴定至蓝色消失。根据硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)的消耗量,算出本液的浓度,即得。 室温在25℃以上时,应将反应液降温至约20℃。本液每次临用前均应标定浓度。 如需用溴滴定液(0.01mol/L)时,可取溴滴定液(0.1mol/L)加水稀释制成,并标定浓度。
【贮藏】 置玻璃塞的棕色玻瓶中,密闭,在凉处保存。
5KBr + KBrO3 + 6HCl → 3Br2 + 6KCl + 3H2O
每指明浓度的盐酸一般都是指浓盐酸。反应后加水是为了把瓶壁和瓶口的碘洗进瓶里,所以就沿着瓶口冲洗圈就行了。其他要注意的就是加酸后要立即密塞,防止碘逸出,必须在暗处放置,淀粉指示液要近终点再加。碘量法必须用碘量瓶,主要为了防止碘挥发;过量碘化钾、暗处放置、水封都是为了防止碘挥发。