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IKA分散机在中药材中黄曲霉毒素的应用

nanjingcpu

2012/12/23
仪器采购

前处理综合讨论

IKA分散机在中药材中黄曲霉毒素的应用

IKA的产品以前用过很多次，但以前都不知道它的名字，直到有一次在网站上看到IKA的旋转蒸发仪让人印象深刻，记得有次恰好看到两位实验青年旋蒸穿越到海滩化身美女帅哥，然后实验室突然来了个小领导，然后我立刻启动win+M快捷键显示桌面，然后关掉，吓出一身冷汗。。。其实也没什么，只是容易引起误会。。。不过这可能是IKA用于吸引眼球的亮点，既宣传了产品特点，又让人浮想联翩。。。无可厚非。

2010年版《中国药典》附录 IⅩ V黄曲霉毒素测定法供试品溶液的制备：取供试品粉末约 15g(过二号筛)，精密称定，加入氯化钠3g，置于均质瓶中，精密加入 70%甲醇溶液 75ml，高速搅拌 2 分钟（搅拌速度大于11000 转/分），离心 5 分钟（离心速度 2500 转/分），精密量取上清液 15ml，置 50ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，用微孔滤膜（0.45μm）滤过，量取续滤液 20.0ml，通过免疫亲合柱，流速每分钟 3ml，用水 20ml 洗脱，洗脱液弃去,使空气进入柱子,将水挤出柱子,再用适量甲醇洗脱，收集洗脱液，置 2ml 量瓶中，并用甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。

下面主要谈谈我的IKA心得吧。我主要用过IKA的旋转蒸发仪，加热板和分散机。这些都是条件较好的分析实验室中常看到的身影。由于做这项目时，主要用到了分散机，所以我主要谈谈分散机吧，分散机在农残检测等方面也能用得到。文章中就不提及实验部分及相关数据了，提供图片仅供参考。

T25分散机年去年年底买的，价格是1万多，分散刀有好几种，自己选择，价格较贵，按需求购买就行。一直到3月初开始启动，也没什么指导，就拿着IKA的说明书看了看，全是德语，几乎没看懂，但是通过图片还是能了解个大概行情。声称能处理2000 ml溶剂，但是我用的就是100ml左右就够了。要搅拌1000ml的可以用IKA自带的皮带捆住容器比较安全，小体积的话可以直接分散即可。转速是3400～24000 rpm，我一般用到12000转就可以，调速非常快，但是液体太多的话容易溅出。没有均质瓶，就用普兰德的广口瓶代替了。

可以用来分散非常细的介质例如过2号筛的药材粉末，效果较好。颗粒较大时，分散效果次之，特别是颗粒太大，分散机，会发出类似卡壳的恐怖声音，其噪音空载时为73 dB ，异常的情况下，估计可以达到100dB。这时有两种解决办法，1继续加大转速，利用大流速把大颗粒捣碎，这时声音又回归正常，当然只适合于那种能容易捣碎的颗粒，超出能力范围之外的硬要分散的话，那可能直接毁坏分散机的马达，还有分散机的刀片。2，先用其他方法捣碎成均匀的小颗粒，再分散，这是比较明智的选择，当然也比较安全。

有时在前期摸索条件的是，我也“虐待”过分散机，有时分散不同样品，条件不一样，会发出刺耳的声音。只能忍着嗡嗡的声音分散下去，幸好仪器质量较好，不然早就可能报废了。后来发现效果不太好，分散完发现发现还有很多介质沉在底部没有溶解。这时想到了还有大一点的分散刀片，于是更换刀片后分散，效果果然提升很明显，解决了小刀片的症结。

这是IKA T25分散机保修卡，一年。

这是安装拆卸工具，按图操作就行。平时一般用不到。

这是分散机结构图，德文没法读懂，但是看图能看出个大概。

这应该是分散机理图。。。物理化学没学好，没看懂。

这是安装成功的示意图。

分散刀片。。。要是多配几把，也挺贵的。。。

分散刀片中残留的药材碎片，所以一定要分布均匀，过2号筛的粉末，不然磨损严重

两把刀片，看样品，选择刀片。

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rzxjz

第1楼2012/12/24

楼主配的好像也是25G和18G的，18G的做中药材的分散有点小，做蔬菜还凑合。

0

nanjingcpu

第2楼2012/12/24

嗯，威力太小了，处理小体积细粉末还行
rzxjz(rzxjz) 发表:楼主配的好像也是25G和18G的，18G的做中药材的分散有点小，做蔬菜还凑合。

0

anna2725263

第3楼2012/12/25

楼主好有心啊！记录的真详细！

0

chml86

第4楼2013/05/12

LZ，根据图片，你那刀具应该是25G和10G的啊。这两种刀具针对不同的处理体积的啊，10G的主要是针对小体积的样品，如50ml离心管里面的样品；25G的则针对大体积的样品啊。根据lz的需求，用高脚烧杯作为均质容器，速度调到合适就好：根据定转子分散原理，转子的线速度决定了分散效果。

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