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有机实验室建设历程

千层峰

2012/12/25
《分析科学学报》

实验室建设

随着方法验证的进一步完成，现在终于稍有点空闲时间谢谢原创了。赶下末班车。

先介绍下公司背景和计划。公司是欧企，产品直销欧洲。而出口欧洲的消费品需要通过REACH。公司从09年就开始计划组建自己的实验室，浪费了多少时间停留在论证方面啊。经过再三论证商量，他们决定组建一个可以检测 phthalates，PAHs，Azo-dye和VOCs的实验室，就是有机实验室啦。检测机器：HS-GCMS。

第一步就是询问机器的报价，首选安捷伦和PE，因为这两品牌我比较熟悉，没考虑岛津，因为它是日本品牌，我就是有这个情结。期间我还在GCMS版发文，询问关于一湖南产专供南非的GCMS信息，结果大家都不知道。哈哈。郁闷的是，最终公司还是买了岛津QP2010SE，plus的最低配置版本。65w，带一丹尼顶空。机器由一不懂任何检测和GCMS的HK人购买，公司委托他帮忙，还给不了少辛苦费的，该委托人还问岛津sales该机器能否做铅，镍和其他重金属。。。下文就称呼为：委托人HK

同时，公司要求我帮他们找试剂等消耗品的供应商和专业装修实验室的公司。于是我介绍了一家卖试剂的和广州一家专业实验室装修的公司给他们。公司计划在二楼一个几时平方的会议室搞实验室，前处理和机器都在里面了。我个人不喜欢参与到金钱交易中去，讲价杀价太累，中间还涉及金钱交易。
装修：

和一老外上头沟通，他说有人介绍了另一间装修公司给他们，图纸还没出。。丫的，什么效率啊。4月中旬，终于看到图纸了。我一看，一大堆错误。首先，公司计划只用一个房间，也就50平方左右搞实验室，只有一台GCMS和相关的前处理机器。看下图，用两个房间竟然都不划一小块出来搞个单独的天平室。说实话，我被这个装修公司和HK人搞蒙了。

究竟公司准备用多大地方搞实验室？买多少机器？后来一一确认后，发现里面大有猫腻。原报价22w的装修，10.8w搞掂了。现在HK经济不景气，难怪人家那么积极帮忙。

确认在一个50多平方的地方搞实验室后，我就出了一份草图，我不会CAD，就用SOLIDEDGE划草图。公司说以后可能也做无机，我就画多一个无机通风橱。如下：

在我的草图中，强调了独立的天平室，虽然是那么一点点的空间。随后上头就确认，必须要独立的天平室，于是我再次画个草图并叫装修公司过来，吩咐他们按我的草图搞图纸出来，装修方案就这样定下来了。最终图纸如下：

1是一试验台，2天平台，3器皿柜和试剂柜，4试验台，5高温台（放烘箱），6水槽，7紧急淋洗装置，8 GCMS台，9气瓶柜，10万向抽气装置，11两个有机通风橱。无机通风橱暂不需要。

图纸定了后，准备用钢化玻璃做墙体，因为会议室本来就是用钢化玻璃的。直到5月20日，装修公司才过来开工，噪声很大，灰尘滚滚，我还要在现场监工，一边抽时间找PAHs和VOCs的相关标准，搞SOP，同时也准备试剂标准的购买事宜。
装机：

装修在6月初就完工了，GCMS也在6月中旬就到了。放在四楼。然后突然在6月中旬的一天我就被通知去广州岛津中心培训。由于之前没用过岛津的机器，确实很不熟悉它的软件。不过经过5天的培训，也基本能操作了。7月5日岛津安排人员过来装机，3天，由于标样还没采购到位，我从SGS拿了一些8P的标样回来练习。还好，安装机器一切顺利。我们拿塑料做了几个样品测邻苯，还用顶空测了一下胶水中的苯。装机完成后，因为离培训有段时间了，操作不熟练，不过经过一周的摸索，对2010的软件已经相当熟悉了。

标样试剂购买：

委托人HK之前找了一个供应商，我看价格太贵（偶氮标样12000RMB，邻苯标样8200），就没向他们采购。于是就找了另一家供应商。由于拒绝了HK人找的供应商，他就迟迟不下单，以致机器装好了，试剂标样还没到。不过这个供应商也不怎么好，说好一个月到货，结果有些标样从7月下单，这个月18日才收到。3个多月啊。

说说供应商，有时候一下来20多个标样，看了证书没什么问题就签收了。因为之前都没发现包装内外不一致的情况。但这次偏偏碰上了。我购买一perylene-d12做PAHs的其中一个内标，8月底就到货了，看证书没问题，1ml，4000ppm包装的。没想到在9月中打开使用的时候，打一针才发现是PAHs的标样，稀释100倍，发现里面含16种PAHs的浓度为16ppm，协商处理，到现在都没解决，最后给我一个答复，说开封了的标液，没法更换了。如下图：

标签和瓶子上的货号不一样：应该是Z-014J-5，但瓶子上是Z-014G-FL。

邻苯6P的标样，竟然是1ml装100ppm，但报价的时候，Accustandard写的单位是g啊,。所以建议大家以后买标样一定注明浓度。。。。。。千言万语，都是因为自己以前很懒搞采购。没办法，又退不了货，只好自己找人换了。。。

方法开发：

由于偶氮标样最先到位1ml 100ppm的，就先做偶氮的方法开发了。上头是欧洲标准委员会的委员，也懂一点检测吧，不过他搞无机的，是AA方面的专家。他要求先做好仪器和方法的检测限，然后用6种材料，分别作6次实验，计算回收率等等。。。整个过程辛苦又麻烦，偶氮确实不好做。目前还没做好回收率呢，因为标样用完了，新的还没买回。

偶氮没法继续的时候，邻苯系列的标样算都回来了，只剩下那个DHNUP没买到，后来找到德国一公司，但最终没成交，因为海关不放行，他们说不知中国是否限制这种物质。那就只能拿着10P先做方法验证，经过差不多一个月的时候，也搞好了。终于完成了一个方法验证。邻苯的回收率在85-110%之间。

PAHs要用甲苯，比较毒，回收率做的不好。VOCs下个月做吧。。。

公司领导老说慢，我说就一个人，是这样的了。谁叫你们当初说招助理回来，到现在都没见踪影呢？
总结其实就是吸取教训：

1：对于这次建新实验室，我觉得要学学“兵马未动，粮草先行”才好。在机器回来前就把标准样品和试剂准备好了，机器安装好后，就可以开工了。

2：采购方面，如果公司有专人采购，还是让人家去做。只管申请和使用。。如果自己采购，一定要写清楚要求的浓度纯度，验货的时候，要打开内包装对着证书检查清楚。
下面是我实验室的一些照片：

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水星

第1楼2012/12/25

楼主天平里的变色硅胶该换了，都吸水过度了

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zhw19811005

第2楼2012/12/25

支持楼主原创

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千层峰

第3楼2012/12/25

那段时间没怎么做实验。那个变色硅胶用了两周了。没抽湿机难怪变红啊。一般一周一换。
水星(woshibengburen) 发表:楼主天平里的变色硅胶该换了，都吸水过度了

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马克思的战友

第4楼2012/12/26

应助达人

PAHS问题没看懂，16ppm用什么定量的》？？芘-d12怎么变成PAHS了？

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arvid2007

第5楼2012/12/26

楼主一个人做啊，实验室成立之初，确实比较辛苦

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千层峰

第6楼2012/12/26

本意是买D12做内标，外包装和证书都是D12的，但里面的小瓶子的编号和D12证书上的不同。开瓶用的时候没注意瓶子标签号和证书上的号不一致，供应商说已经开封了，就不退货。

我另有购买ACC的PAH的标液，之前也在论坛上讨论过，16种PAH浓度不是一样的。我就是用这16种标液定量出来的。

结果为16ppm。
马克思的战友(qq469023950) 发表:PAHS问题没看懂，16ppm用什么定量的》？？芘-d12怎么变成PAHS了？

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shangjika

第7楼2012/12/26

支持原创学习了我们后期也要新建实验室

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给力芬

第8楼2012/12/26

LZ写的不错

话说，你的纯水机怎么没开，没看到型号，是UV的吗？

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千层峰

第9楼2012/12/26

纯水机开了啊。没看见显示屏是亮的？型号 purelab classic UV。带UV的
给力芬(huojuncai) 发表:LZ写的不错

话说，你的纯水机怎么没开，没看到型号，是UV的吗？

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chun-cao-chen

第10楼2012/12/26

看得出楼主对实验室尽心尽力啊，买了这么长时间的标液，还没发现过这样的问题，看来下次要多多注意了。

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