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【庆祝】实验成功了！谢谢仪器网的各位！！！－附：硒标准液的配制-硼氢化钾的配制

YangZH

2006/12/05

原子吸收光谱（AAS）

呵呵，今天忙了一下午加一晚上，终于把氢化物法测硒做成了
这几天在仪器网找到不少有用的资料，谢谢各位啦！！！！！
快要考试了，比较忙，过几天会把我们的经验和大家分享的，希望能对大家有用

履行我的诺言，今天先说硒标准溶液的配制。我们用的仪器的手册说把硒粉用硝酸溶解就行了，其实是不行的！我们第一次就这样配标准液，结果是谱线很不稳定，同一个标准样品测三次，吸收值之间能差0.02。当然，我们那时的硼氢化钾没有加氢氧化钠，应该也是一个原因。
第二次做成功了，是参照国家标准（http://www.bjzw.com.cn/BIAOZHU/12399.htm）配的：
3.13.1　硒标准储备液(100μg/mL):精确称取100.0mg元素硒(光谱纯)，溶于少量硝酸中，加2mL过氯酸，置沸水浴中加热3～4h，冷却后加入8.4mL盐酸，再置沸水浴中煮2min。准确稀释至1000mL，其盐酸浓度为0.1mol/L。此储备液浓度为100μg/mL。
3.13.2　硒标准使用液(0.05μg/mL):将3.13.1液用0.1mol/L盐酸稀释，使含硒为0. 05μg/mL。于冰箱中保存。
说明：我们沸水浴中加热3～4h后溶液是无色透明的，加入8.4mL盐酸又变成了黄色，我也不知道是为什么。不过这次标准样的谱线是非常平稳的。『解释』hbchendl说，变黄是因为硝酸没有赶尽。谢谢hbchendl

硼氢化钾
1，配制：
用小烧杯称取1g NaOH，加纯水溶解，再转移到500mL的塑乙烯瓶内。再称取3g KBH4，直接倒入刚才的聚乙烯瓶内，按瓶上的刻度用纯水定容倒200mL。硼氢化钾的浓度为0.5%(W/V)。我认为称量不必很精确，不过所用的药品都应为优级纯，水都用超纯水。另外，有文献提到硼氢化钾浓度以0.2～0.4％为宜。
2，保存：最好现配现用，不过也有人说可保存一周的。硼氢化钾固体药品要注意严密防潮。

精
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dickwang2008

第1楼2006/12/05

又有一位仪器网的受益者，非常高兴你试验能够成功，多来仪器网逛逛就OK啦

0

夜市

第2楼2006/12/06

经常在这里逛，好处多多！~~~~~~~
对了在得到别人帮助后，自己积累了经验也可以帮助别人。

0

wl998

第3楼2006/12/06

那就恭喜了啊，以后多来仪器信息网，看看！

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黄鹤楼

第4楼2006/12/06

恭喜楼主
今后多多支持仪器信息网

0

mycolity

第5楼2006/12/06

恭喜恭喜！我也有同样的很深的感受！所以我一有时间就上来看看！

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skysnow520

第6楼2006/12/06

恭喜呀,这个地方能获得不少帮助,常来逛逛呀.

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zgl001

第7楼2006/12/06

祝贺，我们也有氢化物发生器，但我们一直没有做成。

0

szhunya

第8楼2006/12/06

恭喜!恭喜!

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tomtao8218

第9楼2006/12/06

不来不知道，惊喜等着您！
这好像是广告词了哈哈

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期待冬眠的熊

第10楼2006/12/06

哈哈,恭喜恭喜.我也每天都上来逛的.学到不少.

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