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原子荧光测砷的问题~

frod8815

2012/12/27

原子荧光光谱（AFS）

半年前，做砷能做的很准，然后中间有半年没碰过仪器。今天去测样，发现标线测出来都是负值，仪器完全没有响应。

（1）仪器是afs-820，仪器条件和以前可以测的时候一样，都没有变（负高压260v，电流70ma）。

（2）硼氢化钾-氢氧化钾是现用现配的，浓度为2%的硼氢化钾和0.5%的氢氧化钾（这个也是和半年前可以测的时候是一样的）。

（3）标线是用今年买的标液稀释配的，浓度为1ppb，2ppb，4ppb，8ppb，10ppb，但是所有浓度测出来的荧光强度都大约是在负2至正1之间。空白的荧光值为50左右。（标线配制的方法和以前可以测的时候一样）

（4）载流用的是5%的Hcl。（和以前一样）

（5）砷灯有两个，都试了，都测不出来，因为两个灯同时坏的概率很小，所以应该可以排除是灯的问题。

（6）所有管路应该都没有问题，因为看蠕动泵旁边的管子里的液体流动情况都很正常，和以前一样。液封也加了水。

综上，有没朋友能给我提点建议，看看是哪些地方出了问题，我弄了一天，实在是找不出到底是哪里出了问题。谢谢了！

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leemoonling

第1楼2012/12/27

感觉是标准品的问题，偶然发现砷标液有两种介质，一种是硝酸的，一种是盐酸的。楼主看看自己现在的标液是哪种介质的？

0

iycc

第2楼2012/12/27

我最近也是碰到这个麻烦事了，砷汞总是测不好，测不稳定，头疼死了，期待楼主能解决问题分享解决方案。

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frod8815

第3楼2012/12/27

但是以前测样都是用这个标液，都是用一样的方法，是可以测的。
leemoonling(leemoonling) 发表:感觉是标准品的问题，偶然发现砷标液有两种介质，一种是硝酸的，一种是盐酸的。楼主看看自己现在的标液是哪种介质的？

1

moviefan

第4楼2012/12/27

应该是浓度2%的硼氢化钾和0.5%的氢氧化钾吧？还原剂配错了。
frod8815(frod8815) 发表:（2）硼氢化钾-氢氧化钾是现用现配的，浓度为2%的氢氧化钾和0.5%的硼氢化钾（这个也是和半年前可以测的时候是一样的）。

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leemoonling

第5楼2012/12/27

我们用1%硼氢化钾和0.2%的氢氧化钠
moviefan(moviefan) 发表:应该是浓度2%的硼氢化钾和0.5%的氢氧化钾吧？还原剂配错了。

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frod8815

第6楼2012/12/27

朋友，还是你仔细啊，这个是我打字打错了。。。我配的是浓度2%的硼氢化钾和0.5%的氢氧化钾。帖子里是我自己输错了，做实验还是没有弄错的。。
moviefan(moviefan) 发表:应该是浓度2%的硼氢化钾和0.5%的氢氧化钾吧？还原剂配错了。

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尘

第7楼2012/12/27

可能原子化器那块有问题了，点火丝高度不够，导致不能原子化

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hiei

第8楼2012/12/27

应助达人

请问楼主点火了吗？

我也遇到过这种情况，当时的原因是电炉丝断了，没有点火，所以没有信号。

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frod8815

第9楼2012/12/28

我点火了啊，我也不知道是不是这个问题，这个怎么确定？？
hiei(qhdzn) 发表:请问楼主点火了吗？

我也遇到过这种情况，当时的原因是电炉丝断了，没有点火，所以没有信号。

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hiei

第10楼2012/12/28

应助达人

选择点火后，首先看看电炉丝亮不亮，如果亮，再用一张纸条试下，如果点着火纸条会着。
frod8815(frod8815) 发表:我点火了啊，我也不知道是不是这个问题，这个怎么确定？？

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