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原子吸收光谱仪分析方法的数据质量评价

qq250083771

2012/12/31
《分析化学》

原子吸收光谱（AAS）

原子吸收光谱仪分析方法的数据质量评价

随着检测方法的不断更新，评价检测方法的标准也逐步建立和完善，这些评价标准主要有检出限、精密度、准确度等。

1、灵敏度

一个方法的灵敏度是指该方法对单位浓度或单位量的待测物质的变化所引起的响应值变化的程度。一个方法的灵敏度可因实验条件的变化而改变，在一定条件下，灵敏度具有相对的稳定性。

在实际工作中，灵敏度通常以标准曲线的斜率表示，即：

通过标准曲线可以把仪器响应量与待测物质的浓度或量定量地联系起来。可以用下式表示标准曲线的直线部分。

A=kc+a

式中：A为仪器的响应量；c为待测物质的浓度；a为标准曲线的截距；

k为方法的灵敏度，即标准曲线斜率；k越大，方法灵敏度越高。

在原子吸收光谱分析中，IUPAC建议将所谓的“1%吸收灵敏度”叫做特征浓度，而将以绝对量表示的“1%吸收灵敏度”称为特征量。特征浓度（或特征量）越小，则方法灵敏度越高。

2、检出限

检出限是指分析方法在适当的置信水平内，用特定的分析方法能够检出的可分辨的最小分析信号x_L求得的最低浓度c_L。

注意事项：

（1）、分析结果的精密度与样品中待测物质的浓度水平有关。因此，必要时应该取两个或以上的不同浓度水平的样品进行分析方法的精密度检查。

（2）、精密度与测定有关的实验条件的改变而有所变动。通常一整批分析结果中得到的精密度往往高于分散在一段较长时间里的结果精密度。因此，如有可能，最好将组成固定的样品分成若干批，然后分散在一段适当的时间进行测定。

（3）、标准偏差的可靠程度受测定次数的影响，因此，在对标准偏差作较好的评估时（如确定某种方法的精密度），需要足够多的测定次数。

（4）、在质量保证和质量控制中，经常用分析标准溶液的办法来了解分析方法的精密度，这与分析实际样品的精密度可能存在一定的差异。

4、准确度（主要由带入国家标准物质和加标回收体现）

准确度是指在一定条件下多次测定的平均值与真值相符合的程度。准确度是反映系统误差大小的一个量，误差愈大，说明测定愈不准确，即准确度低；反之，误差愈小，测定愈准确，即准确度高。一般用相对误差E_r评价。

回收率注意事项：

（1）、样品中待测物质的浓度和加入标准物质的浓度对回收率的影响。通常标准物质的加入量与待测物质浓度水平相等或接近为宜。若待测物质浓度较高，则加标后的总浓度不宜超过方法线性范围上限的90%；若浓度小于检出限，可按测定下限量加标。在其他任何情况下，加标量不得大于样品中待测物含量的3倍。

（2）、加入的标准物资与样品中待测物质的形态未必一致；即使形态一致，其与样品中其他组分间的关系未必也相同。因而用回收率评价准确度并非全部可靠。选用与待测样品同品种的标准参考物是质控分析首选的。

（3）、样品中某些干扰物质对待测物质产生的正干扰或负干扰，有时不能为回收率试验所发现。

（4）、对回收率的要求数值是比较复杂的问题，依分析测定方法难易和不同类型的分析方法而变化。一般mg/kg级应该在90%以上，ug/kg级应该在80%以上，比较复杂的方法在70%即可，但是回收率不能小于70%。

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qq250083771

第1楼2012/12/31

应助达人

a b c

a图：准确度好（通过误差计算），精密度差（通过偏差计算）

b图：准确度差，精密度好；

c图：精确度好。

0

qlmkk

第2楼2012/12/31

很专业，值得一看跟学习

0

tangtang

第3楼2013/01/01

回收率是否还要考虑平行测定偏差？

0

ldgfive

第4楼2013/01/01

应助工程师

如果能够穿插一个实例就更好了

0

815121yqxx

第5楼2013/01/01

这句话不是很理解，能否用通俗一点的话讲解下呢？

0

yuduoling

第6楼2013/01/02

可以举一个例子进行应用说明

0

gdzlqz

第7楼2013/07/22

好资料，值得学习

0

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