仪器信息网APP

选仪器、听讲座、看资讯

立即体验

当前位置：仪器社区 >光谱 > 原子吸收光谱（AAS） > 帖子详情

原子吸收光谱法测定矿石中Cu的测量不确定度评定

qq250083771

2012/12/31
色谱

原子吸收光谱（AAS）

原子吸收光谱法测定矿石中Cu的测量不确定度评定

1、实验部分

1.1、试剂和器材：盐酸、硝酸、锥形瓶、量筒、容量瓶

1.2、仪器及条件：原子吸收分光光度计（TAS990）

1.3、样品溶解：称取试样0.1g（精确至0.0001g）至于150ml锥形瓶中，加入适量水润湿，加入15ml盐酸（1:1），在电热板上加热消解20min左右，加入5ml硝酸（1:1），继续加热至试样分解，加热至湿盐状，用少量水冲洗瓶避，趁热加入5ml盐酸（1:1），加热至沸腾，冷却后定容至100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

2、数学模型

铜的质量分数计算公式

ω=ρ.V/m

式中：ω为铜的质量分数；ρ为试样溶液中铜的浓度；V为试样溶液的体积；m为试样质量。

3、不确定度来源

由数学模型可以得知不确定度的来源主要有以下几部分：

3.1、天平称样时质量m产生的不确定度u（m）；

3.2、试样溶液中铜的浓度ρ的不确定度u（ρ），包括标准溶液配置时引入的不确定度u1（ρ）、校正曲线拟合时所引入的不确定度u2（ρ）；

3.3、试样溶液体积V的不确定度u（V）；

3.4、重复性实验引入的不确定度u（rep）；

4、各不确定度分量的评定

4.1、天平称样时质量m产生的相对标准不确定度urel（m）的评定

称取试样0.1000g。根据天平证书，天平允许的最大误差为±0.5mg，称量两次（一次空盘，一次是盘加试样，安均匀分布，k= 。

称取试样质量的标准不确定度为

u（m）=0.08mg

相对不确定度

urel（m）=0.08/500=1.6×10^-4

4.2、试样溶液中铜浓度的相对不确定度urel（ρ）的评定

4.2.1、标准系列溶液配制过程中引入的相对标准不确定度u_1,rel（ρ）

4.2.1.1、标准储备液浓度的相对标准不确定度

测量所使用的铜标准储备液浓度为1000ug/ml，标准证书给出的相对不确定度为0.3%，即

u_1,rel（ρ1）=3.0×10^-3

4.2.1.2、标准溶液稀释过程中引入的相对标准不确定度

以铜标准溶液1000ug/ml，配制成100ug/ml的铜标准溶液。采用A级10ml移液管和A级100ml容量瓶完成第一次稀释，使用两种容量器具引入的不确定度评定见下表。

相关话题

qq250083771

第1楼2012/12/31

应助达人

0

qq250083771

第2楼2012/12/31

应助达人

4.3、试样溶液定容体积V的相对标准不确定度u_rel（V）的评定

试样溶液定容于A级100ml容量瓶中。因试样进行多次测定时，容量瓶都是随机取用，其体积误差引入的标准不确定度，已经包含在重复性试验引入的标准不确定度中，所以不再另行评定。

4.4、重复性试验引入的相对标准不确定度u_rel（rep）的评定

称取6份试样，按照方法测定，结果见下表

0

qq250083771

第3楼2012/12/31

应助达人

由于本文计算量大，在数据计算过程中不免会出现错误希望大家指正

0

yuduoling

第4楼2013/01/02

数据量确实很大

0

cuojianwen

第5楼2013/01/04

先收藏看看，迟些会用得着。

0

wnnzl

第6楼2013/01/10

应助达人

不确定度，是很累人的事情，但是却在实验室认证认可中非常重要

0

qq250083771

第7楼2013/01/10

应助达人

嗯啊计算了不确定度就知道在实验过程中哪一些影响比较大一些改主意哪些
wnnzl(wnnzl) 发表:不确定度，是很累人的事情，但是却在实验室认证认可中非常重要

0

MJoo3

第8楼2013/08/05

值得收藏，日后可复查

0

淡泊明志

第9楼2014/12/05

一个庞大复杂累人的过程！不过称量在0.2克以下的标准物质是不是应该用十万分之一的分析天平呀？

0

近期热榜

热门活动

猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐

品牌合作伙伴

日立科学仪器

珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）

珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）

日本电子株式会社

赛默飞世尔科技

马尔文帕纳科

上海仪电科仪

梅特勒托利多

布鲁克核磁

举报帖子

点赞用户

好友列表

加载中...

正在为您切换请稍后...