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光谱分析中的谱线干扰

  • qq250083771
    2012/12/31
    色谱
  • 私聊

原子吸收光谱(AAS)

  • 光谱分析中的谱线干扰



    光谱干扰是指在所选用的谱线通带内,除了分析元素所吸收的谱线外,还有来自其他方面的干扰谱线。光谱干扰主要有:谱线重叠、多重吸收线的干扰、非吸收线的干扰。

    一、在理想的情况下,光谱通带内只有一条参与吸收的共振发射线(但是实际样品中不太现实)。在被测样品中,含有吸收线重叠的两种元素时,将会导致干扰,使分析结果不准确,如果干扰线的吸收系数比分析线的小,测定结果偏低;反之偏高(两谱线共存时,测定的是平均吸收值)。其中,灵敏性干扰明显,非灵敏线有较高浓度才有明显干扰。当干扰元素含量高时,影响很大。





    举例:

    1、 Co253.649nm线对Hg253.625nm的干扰就是由于谱线重叠引起的;

    2、 Al308.215nmV308.211nm

    3、 Au242.795nmSr242.810nm

    等等。

    消除方法:

    1、 被测元素灵敏线有干扰时,可选用次灵敏线;

    2、 样品预处理时除去干扰元素(或使干扰元素浓度降低)

    3、 扣除背景。

    二、通常光谱通带内光源只会产生一条参与吸收的发射线。若一条以上的发射线都可以参与吸收,则多重发射线不论是吸收线还是非吸收线,都会使吸光度发生变化,干扰测定(由于多重线中每条谱线的发射强度和吸收系数不同,使得测定时吸光度减小,工作曲线向浓度轴弯曲)。过度元素出现多重吸收干扰的情况较多。





    光谱带宽内多重吸收线可能来自:被测元素本身;其他元素发射的谱线;空心阴极灯内所冲气体的发射谱线(如Cr357.9nmAr357.3nm影响)。

    举例:Mn元素的三条谱线中,279.5nm为灵敏线,279.8nm280.1nm为次灵敏线,当选用光谱带宽0.7nm时,三条谱线都会产生吸收,干扰测定。

    解决办法:

    1、 减小光谱带宽,挡掉不需要的多重谱线;

    2、 检查空心阴极灯是否合格;

    3、 若减小光谱带宽不能消除干扰,可以选择其他分析线(虽降低灵敏度,但用较宽的光谱带宽,提高检测光能量)。

    三、光谱通带内存在光源发射的非吸收线时,会降低灵敏度,使标准曲线弯曲。分析所用的谱线与原子吸收无关的相邻的非吸收线不能完全分开导致此种干扰。非吸收线的强度越大,干扰越大。


    产生干扰原因:

    1、 被测元素谱线复杂,单色仪不能完全将谱线分开(选用更高级别光栅可以解决);

    2、 使用单元素灯;

    3、 制造灯时所用的的合金原材料一定要选用光谱纯级别,冲入气体要考虑此种干扰。

    光谱干扰普片存在于仪器分析中,分析者应该知道光谱见的相互干扰,选择合适的分析条件,保证分析结果的准确。
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  • qq250083771

    第1楼2012/12/31

    应助达人

    文章内还有部分图片,稍后补上



    图片已经补上

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  • qlmkk

    第2楼2012/12/31

    自吸法扣背景和氘灯扣背景,哪个效果更好点?

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  • ldgfive

    第4楼2013/01/01

    应助工程师

    原子吸收是锐线光谱,光谱干扰的影响比较大,平时做实验时要注意

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