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再论溶剂对样品检测的影响

蓝是那么的天

2013/01/08

气质联用（GCMS）

之前发过一个帖子，讨论溶剂对于样品的影响，当时用甲醇配制的三氯乙烯溶液HS进样可以出峰，直接进样出不了峰，换成乙酸乙酯做溶剂就可以出峰。最近在做SVHC第八批物质中的2,4-二氨基甲苯，用三氯甲烷配制的溶液可以出峰，改成用甲醇和甲苯配制的溶液就完全没峰。甲醇配制的溶液和三氯甲烷配制的溶液使用同一支母液，甲苯是重新配制的母液。而且之前买回来的2,4-二氨基甲苯标准溶液也是以甲苯为溶剂的。

现在想不明白的是为什么不同的溶剂会导致样品不出峰？理论上说溶剂和物质在色谱柱上分离后彼此应该是没有影响的。

分
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蓝是那么的天

第1楼2013/01/09

应助达人

今天检查一下仪器发现是进样针堵了导致没有出峰，这玩笑开大了。
不过不同的溶剂对于物质的出峰存在影响是确定的，只是影响的机理如何还不得而知。

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千层峰

第2楼2013/01/09

可能是因为不同溶剂的蒸汽压，沸点等不同。沸点低汽化快，膨胀体积大，瞬间压力增大了很多。样品随着溶剂一起汽化的时候就可能收到影响。
蓝...天，你们做什么样品的VOC呢？

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蓝是那么的天

第3楼2013/01/09

应助达人

我主要做REACH法规的，样品没有特定的限制。
千层峰(jxyan) 发表:可能是因为不同溶剂的蒸汽压，沸点等不同。沸点低汽化快，膨胀体积大，瞬间压力增大了很多。样品随着溶剂一起汽化的时候就可能收到影响。
蓝...天，你们做什么样品的VOC呢？

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tianqi20

第4楼2013/01/09

进样针堵了会有这么大的差别？

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蓝是那么的天

第5楼2013/01/09

应助达人

进样针堵了根本没有样品进入仪器，肯定和进过标准溶液的谱图差别很大。
tianqi20(tianqi20) 发表:进样针堵了会有这么大的差别？

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tianqi20

第6楼2013/01/09

可是你说进了几次不同溶剂的样品后结果的差异较大啊，如果是堵了，应该都差不多才对
蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:进样针堵了根本没有样品进入仪器，肯定和进过标准溶液的谱图差别很大。

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蓝是那么的天

第7楼2013/01/09

应助达人

三针不是一次进的，先进了第一针后做过其他样品才进的第二和第三针。
tianqi20(tianqi20) 发表:可是你说进了几次不同溶剂的样品后结果的差异较大啊，如果是堵了，应该都差不多才对

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tianqi20

第8楼2013/01/09

哦，晓得了，呵呵~
蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:三针不是一次进的，先进了第一针后做过其他样品才进的第二和第三针。

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damoguyan

第9楼2013/01/09

不同溶剂同一浓度的响应值不同是有的溶剂膨胀系数大，引起衬管过载。。。

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steven

第10楼2013/01/10

这个应该不会吧，一般进1ul，是不会过载的。
damoguyan(damoguyan) 发表:不同溶剂同一浓度的响应值不同是有的溶剂膨胀系数大，引起衬管过载。。。

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