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做无机砷,样品荧光值低,扣空白后,样品荧光值负好多

原子荧光光谱(AFS)

  • 做无机砷,样品荧光值低,扣空白后,样品荧光值-100+。

    本来怀疑是不是空白污染了,但是,双空白差不多,后来又做的一次无机砷,双空白荧光值又差不多那么多。

    而且,虽然样品荧光值-100多,换成成含量是0.0000。但是加标回收正常,一百零几%的样子。

    怎么会这样?求助
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  • 第1楼2013/01/16

    什么样品?前处理怎么样的?是不是样品可能本身就不含有呢?

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  • gxq1024

    第2楼2013/01/16

    肉制品,按照国标5009.11-2003,1:1盐酸60度提取18小时操作。

    本身不含,为什么荧光值是负的100多呢,好几个样品都是如此。为什么不是跟空白荧光值差不多呢,或者负个十几二十还能接受,负130,负140荧光值,怎么解释呢

    尘(fjh26) 发表:什么样品?前处理怎么样的?是不是样品可能本身就不含有呢?

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  • allanwang

    第3楼2013/01/16

    关注中,我测无机砷时,样品荧光值也不高,10以内的也会出现,有时也会出现负的,不过不大

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  • 第4楼2013/01/16

    样品中是不是有什么干扰造成的?

    gxq1024(gxq1024) 发表:肉制品,按照国标5009.11-2003,1:1盐酸60度提取18小时操作。

    本身不含,为什么荧光值是负的100多呢,好几个样品都是如此。为什么不是跟空白荧光值差不多呢,或者负个十几二十还能接受,负130,负140荧光值,怎么解释呢

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  • 碧水蓝天Marie

    第5楼2013/01/16

    嗯,我做肉制品时也遇到类似现象,样品空白高于样品,但没相差这么多,至于什么原因,继续关注中……

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  • yilangcunfu

    第6楼2013/01/18

    出现负值的主要原因是标准空白过高,标准空白越高,出现的负值越大。做食品时,做无机砷,做汞,都很可能出现负值。做完标准曲线的最高点后,最好加一个水洗过程,然后再做标准空白、样品空白、样品。这样,不会出现负值了。

    gxq1024(gxq1024) 发表:肉制品,按照国标5009.11-2003,1:1盐酸60度提取18小时操作。

    本身不含,为什么荧光值是负的100多呢,好几个样品都是如此。为什么不是跟空白荧光值差不多呢,或者负个十几二十还能接受,负130,负140荧光值,怎么解释呢

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  • yangchengh

    第7楼2013/01/18

    很有可能是前处理没处理好

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  • gxq1024

    第8楼2013/01/18

    你没理解我的意思。是样品荧光值扣掉样品空白荧光值,变负了。。样品荧光值比样品空白荧光值低。跟标准空白没关系。

    yilangcunfu(yilangcunfu) 发表:出现负值的主要原因是标准空白过高,标准空白越高,出现的负值越大。做食品时,做无机砷,做汞,都很可能出现负值。做完标准曲线的最高点后,最好加一个水洗过程,然后再做标准空白、样品空白、样品。这样,不会出现负值了。

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  • fengxueyixiao

    第9楼2013/01/20

    我认为是样品比较复杂的基体引起的,前处理方面也许存在问题,除了做肉类有这个现象,测其他的样品也是有这个现象吗?

    gxq1024(gxq1024) 发表:做无机砷,样品荧光值低,扣空白后,样品荧光值-100+。

    本来怀疑是不是空白污染了,但是,双空白差不多,后来又做的一次无机砷,双空白荧光值又差不多那么多。

    而且,虽然样品荧光值-100多,换成成含量是0.0000。但是加标回收正常,一百零几%的样子。

    怎么会这样?求助

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  • zhangfang

    第10楼2013/01/20

    这个正常的 只要不要太高 调调参数

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