原子荧光测砷经验分享与讨论！

应助达人

如果赶酸不赶干净，硝酸会使荧光发生猝灭，结果偏低吧

我是开200度的，标准样品合格的
赶酸的话，如果后面还要稀释的，个人感觉相差不大，毕竟几毫升的酸再稀释也就没多少了

应助达人

赶酸最好是不剩（近干）然后稀酸顶容基体条件才能一致，样品量看自己的条件，我们用微波消解，0.2-0.3克也就差不多了，湿法能多一些但是要保证样品的限量点（或测定值）定容后在标线的线性范围中

一直都很高的

加酸量和称样量，这个应该视情况而定，容易消解的食品则少加酸，称样量可适当增加，而不易消解食品则多加酸少称样。赶酸时温度管内温度控制在130度比较好，赶到剩余0.5-1mL。最好是透明色，不透明可加点双氧水，很快就能变透明。

赶到剩余0.5-1mL？会不会太少看啦 他们第三方说剩余3ml左右，剩余的少测出来就很低

不会的，你可以用质控样做着试试，看测定值在不在范围内~

仪器型号：海光AFS-9700
测量元素：主要是砷，（偶尔汞，极少数硒、锑、锡***）
仪器条件：负高压：280 ；砷电流：50（一年内新灯）60（灯用久的情况，其实看情况的）
目前我，GB/T5009.11-2003测定总砷，基本上用微波消解。
湿消解：偶尔也会湿法消解，取样1-2克（含水量少的干样，1克左右吧，少点，难消解的样得更少，例如植物油0.几克吧）。没照国标用硫酸，采用硝酸加高氯酸。20毫升左右吧。前期主要是硝酸反应，对于最后难消解的成分，高氯酸效果杠杠的（真正发挥威力，估计是在最后发烟状态下了）。在有把握安全的情况下，我会选择先加硝酸，在有机成分消解差不多了，溶液只剩几毫升了的情况下，再加高氯酸。而不是消解一开始就加硝酸高氯酸的混酸。.........
回答你的问题：
1：加硝酸20~40毫升，大家一般加多少毫升，分几次加，还是一次加的量多？
我加20毫升左右吧，后期可能一般会再补加一些的。
2：加热消解的温度你们控制在多少，砷容易挥发的......
前期反应会剧烈点，会沸比较厉害，温度低点，后期，温度高点。砷较易损失，但是在不干的情况下，200度没关系。超过220度，我心里没底。
3：取样量大家取多少g？
这个上面说过了。
4：消解的时候你们最后消解剩余多少毫升？
我是消解到高氯酸发烟一段时间，溶液变无色澄清，但又保证溶液不干掉的情况。非要说体积的话可能在1-2毫升左右吧，大概
5：加水赶酸的时候最后剩余多少毫升？
微波消解的聚四氟乙烯材质，液体不粘壁，容易控制，一般最后0.5--1毫升。湿消解，一般1毫升左右吧。赶酸时，为了效率，液体多的时候，温度一般200度，后期近干了，温度调下来，150左右。
6：定容的时候样品试液还是有黄色的但是澄清的
个人感觉，有黄色，还是有一定程度未消解完全，有些可能已经不影响检测了。这个自己拿捏，我觉得任务多的话，一般样品，可能没必要做那么完美吧。

你的结果偏低，会不会是硫脲还原的不够充分呢？

最后申明：以上为我个人经验，没有做标准品的验证，结果都是以加标回收合格判断的。

不会，我当年问过工程师，工程师说，残余的氮氧化合物会影响检测，使结果偏低。硝酸没影响，不会荧光猝灭。