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DSC测试过程中高温下打开炉子盖子的后果

热分析仪

  • 测试过程中，运行400℃温度下打开炉腔的盖子会有什么影响呢？最近测试一个半结晶性的材料，玻璃化不是很明显，工程师建议在第一次加热结束打开炉腔去除坩埚，然后等待温度降到二次加热的起始点再把坩埚放进去，说，这样玻璃化会很明显。结果确实明显看到玻璃化转变，但是问题是，这样操作对仪器的危害是什么呢？还有在如此操作二次升温的时候再玻璃化转变过程后面有一个很强的放热峰（怀疑是冷结晶峰），这个放热峰在常规不打开炉子盖子的情况下是不会出现的。。。大家讨论下给点建议！
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  • KK-yiqi

    第1楼2013/01/12

    应助达人

    你这样做，还不如将样品熔融压片后立刻投入冰水浴或液氮中，得到的样品做Tg也会明显的。如果这种高温开盖可以做到的话。

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  • 该帖子已被版主-sodaba加3积分，加2经验;加分理由:积极参与
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  • sodaba

    第2楼2013/01/12

    我想知道这个对炉体的影响是什么呢？

    KK-yiqi(zhengkang) 发表:你这样做，还不如将样品熔融压片后立刻投入冰水浴或液氮中，得到的样品做Tg也会明显的。如果这种高温开盖可以做到的话。

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  • tutm

    第3楼2013/01/12

    这是很典型的样品骤冷处理、制备无定形样品的方法，玻璃化转变过程后面的放热峰就是冷结晶峰。在这个温度下开炉盖对仪器问题不大，但如果经常要做这种处理的话，温度不要再高了；不然传感器还是会因为经常温度骤变和氧化而损伤的。

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  • baby789

    第4楼2013/01/17

    肯定会伤害仪器，高温下接触到空气造成氧化不好吧。

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  • sodaba

    第5楼2013/01/28

    明知道对检测器是伤害还是不得已而为之啊!结晶度太高了，玻璃化是那么的微弱！

    baby789(baby789) 发表:肯定会伤害仪器，高温下接触到空气造成氧化不好吧。

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  • KK-yiqi

    第6楼2013/01/28

    应助达人

    不知楼主尝试过热熔样品骤冷没有，应该与高温开盖效果一样，甚至可能还要好，毕竟冰水或液氮比空气冷却效果要好。这么心疼仪器，何不一试，否则管仪器的会亚历山大的，毕竟损坏后有究责，脱不了干系的。

    sodaba(yuanyao9394) 发表:明知道对检测器是伤害还是不得已而为之啊!结晶度太高了，玻璃化是那么的微弱！

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