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有机磷农药混标FPD检测器怎么会不出峰?

气相色谱(GC)

  • 使用的是安捷伦7890A型,FPD检测器 昨天在做有机磷混标试验的时候,配制了2组混标,一组15种,结果每组只出了一半的峰,还有一半没有出来,混标农药浓度按限量配制的,在40ppb~400ppb不等。跑单标的时候是100ppm跑的 都出来了,混标没出来 头疼啊。

    色谱条件:进样口 220℃,检测器250℃,氢气:45ml/min,空气70ml/min。尾吹35ml/min,柱流量,3.5ml/min。

    柱温:160℃(1min)------8℃/min-----250℃(10min)

    DB-1701P 色谱柱 。

    之前没有接触过农药,刚接触 也没用过FPD,求大侠们指点。。
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  • hza123

    第1楼2013/01/15

    混标里都是些什么项目的有机磷?有机磷不出峰大多数都是因为检测器脏、基线过高、还有就是系统吸附导致的。

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  • 堆沟港

    第2楼2013/01/15

    第一组混标--敌敌畏、甲胺磷、治螟磷、特丁硫磷、氧乐果、乙拌磷、久效磷、乐果、毒死蜱、倍硫磷、对硫磷、水胺硫磷、硫环磷、亚胺硫磷、蝇毒磷
    第二组混标--敌百虫、丙溴磷、速灭磷、灭线磷、甲拌磷、二嗪磷、地虫硫磷、甲基毒死蜱、磷胺、甲基对硫磷、马拉硫磷、杀螟硫磷、杀虫畏、苯硫磷、伏杀硫磷
    检测器只装了磷的滤光片,基线才40左右,就是噪音跟锯齿似的。

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  • eucafe

    第3楼2013/01/15

    40ppb-400ppb浓度偏低,部分有机磷农药的响应值很低,例如敌敌畏、氧乐果等。

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  • yinapple

    第4楼2013/01/15

    知不知道是哪些峰不出峰?
    有些组分比较容易吸附,低浓度的可能就跑不出来了

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  • 堆沟港

    第5楼2013/01/16

    甲胺磷、乐果、氧乐果、久效磷、硫环磷、蝇毒磷、水胺硫磷等几种。但是国标限量就只有20ppb、40ppb多的也不过500ppb啊。

    yinapple(yinapple) 发表:知不知道是哪些峰不出峰?
    有些组分比较容易吸附,低浓度的可能就跑不出来了

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  • liuquan2008

    第6楼2013/01/16

    你进高浓度的那组都出峰吗?

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  • piaoxue1826

    第7楼2013/01/16

    同样的实验室测农药,22种有机磷农药,分三组,出峰全部正常。条件如下:

    进样口(PTV):50°,保持0.05min,-----10°速率升至260度,保持1min.
    split flow:60ml/min splitless time:0.8min

    柱温箱: 80℃(1min)---30℃/min-----160℃(0min))---3℃/min-----205℃(0min))---5℃/min-----220℃(5min))---20℃/min-----280℃(3min)
    运行时间共32.67min

    FPD检测器: 空气:110 氢气:150 温度:300

    其余用的东西和你一样。





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  • jiangtianhe6601

    第8楼2013/01/17

    安捷伦的FPD真的不怎么样

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  • 堆沟港

    第9楼2013/01/18

    piaoxue1826(piaoxue1826) 发表:同样的实验室测农药,22种有机磷农药,分三组,出峰全部正常。条件如下:

    进样口(PTV):50°,保持0.05min,-----10°速率升至260度,保持1min.
    split flow:60ml/min splitless time:0.8min

    柱温箱: 80℃(1min)---30℃/min-----160℃(0min))---3℃/min-----205℃(0min))---5℃/min-----220℃(5min))---20℃/min-----280℃(3min)
    运行时间共32.67min

    FPD检测器: 空气:110 氢气:150 温度:300

    其余用的东西和你一样。

    谢谢啊,我们混标是有点多了,有个问题,相对于有机磷农药,是HP-5柱好、还是DB-1701P柱好呢?
    我们打算新买柱子,换成HP-5的。现在有点纠结,怕只用一种色谱柱满足不了所有有机磷、有机氯及菊酯的农药分析。推荐几个农残分析色谱柱呗 大侠

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