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原子吸收测铜吸光度都是负值

  • teny551552
    2013/01/16
  • 私聊

原子吸收光谱(AAS)

  • 仪器型号:耶拿ZEEnit700P

    原吸火焰测铜时,标准曲线做得还不错,曲线曲线还不错



    仪器参数、灯能量如下图



    以前测铜时,凉果和巧克力多多少少都有测出点来,这两次都测不出来,不知道是现在样品中确实没铜还是操作有误引起的,样品情况如下图



    各位大侠帮忙分析下,这次做了十几个样品,只有一个测出一点点
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  • qq250083771

    第1楼2013/01/16

    应助达人

    1、你标液的吸光度不高啊 ,是否仪器没有调节到最佳状态?
    2、仪器灵敏度够不?
    3、是否在样品预处理是可以增大称样量,减小定容体积,进行一次富集?
    4、样品中待测元素含量本来就不高,可以考虑更换方法

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  • ldgfive

    第2楼2013/01/16

    应助工程师

    应该不是仪器的问题,问题可能出现在样品消解过程中

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  • teny551552

    第3楼2013/01/16

    1、标液最大的有0.13多哦,仪器开启预热很久了

    2、大侠就我的数据能否看出有啥差错呢,还是可以确定是样品待测元素确实低呢

    qq250083771(qq250083771) 发表:1、你标液的吸光度不高啊 ,是否仪器没有调节到最佳状态?
    2、仪器灵敏度够不?
    3、是否在样品预处理是可以增大称样量,减小定容体积,进行一次富集?
    4、样品中待测元素含量本来就不高,可以考虑更换方法

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  • 悠旸

    第4楼2013/01/16

    以前的测试也不用背景校正吗?使用背景校正试试

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  • teny551552

    第5楼2013/01/16

    样品是用微波消解的,试剂是加10ml优级纯硝酸,请问消解过程可能出现什么情况影响结果哦

    ldgfive(ldgfive) 发表:应该不是仪器的问题,问题可能出现在样品消解过程中

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  • qq250083771

    第6楼2013/01/16

    应助达人

    可以试试湿法 增大称样量

    qq250083771(qq250083771) 发表:1、你标液的吸光度不高啊 ,是否仪器没有调节到最佳状态?
    2、仪器灵敏度够不?
    3、是否在样品预处理是可以增大称样量,减小定容体积,进行一次富集?
    4、样品中待测元素含量本来就不高,可以考虑更换方法

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  • yangchengh

    第7楼2013/01/16

    一:你可以把曲线的点代入这条曲线反算下,我算了下,0.1和0.2点的浓度反算后都偏小很多,不在+-10%范围内,说明仪器灵敏度低

    二:您灯的能量只有70%,太低了,有可能是灯老化了

    teny551552(teny551552) 发表:仪器型号:耶拿ZEEnit700P

    原吸火焰测铜时,标准曲线做得还不错,曲线曲线还不错



    仪器参数、灯能量如下图



    以前测铜时,凉果和巧克力多多少少都有测出点来,这两次都测不出来,不知道是现在样品中确实没铜还是操作有误引起的,样品情况如下图



    各位大侠帮忙分析下,这次做了十几个样品,只有一个测出一点点

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  • ldgfive

    第8楼2013/01/16

    应助工程师

    是不是空白污染了

    teny551552(teny551552) 发表:样品是用微波消解的,试剂是加10ml优级纯硝酸,请问消解过程可能出现什么情况影响结果哦

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  • yangchengh

    第9楼2013/01/16

    火焰法不需要氘灯扣背景吧,直接通过仪器进纯水调零就可以扣除火焰对光谱的吸收

    悠旸(ihqs) 发表:以前的测试也不用背景校正吗?使用背景校正试试

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  • 狼牛牛

    第10楼2013/01/16

    关于您的第二点 耶拿的设置会自动增益到65~75这个范围 不是灯能量的问题

    yangchengh(v2658860) 发表:一:你可以把曲线的点代入这条曲线反算下,我算了下,0.1和0.2点的浓度反算后都偏小很多,不在+-10%范围内,说明仪器灵敏度低

    二:您灯的能量只有70%,太低了,有可能是灯老化了

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