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测定午餐肉中亚硝酸盐的测定经历--呕心沥血2周总结

紫外可见分光光度计(UV)

  • 参加了一次食品中亚硝酸盐的能力测定实验。以前没有做过,新手。GB/T5009.33-2010第二法。真是费了些时间,2周报结果合格,与指定值相差0.02mg/kg。总结了以下几点仅供新手学习参考。

    1.首先要保证所有玻璃器皿必须洗的非常干净,而且用前最好用新制的纯水冲洗一下。(前面因为一个漏斗没有洗,结果用来过滤空白较高,竟然高过样品,这个后悔呀!!)

    2.所有试验用水必须是新制的纯水,必须现接现用,不能用隔夜的水,要不空白就高,影响测定结果。

    3.加入饱和硼砂溶液后必须用玻棒搅拌均匀,多搅几下,使样品中亚硝酸盐释放出来。

    4.加入70摄氏度的热水,本人可是用温度计量好后加入的。

    5.样品放入热水浴中,等水沸腾了再开始计时15分钟,期间可以晃动容量瓶几次。

    6.热水浴完放入冷水浴等完全冷却,再加入5ML亚铁氰化钾溶液,不断晃动,摇匀后。再加5ML乙酸锌溶液,同样要使劲摇匀后再定容至刻度。

    7.静置30分钟过滤,初滤液20ML用来洗瓶子,倒掉,再收集过滤液。

    8.要先将样品40ML吸好后,再来配标准曲线。加入显色剂时注意避光和时间。

    9.测定时最好选择石英杯,(用玻璃杯可以先测定杯差,选择杯差吸光度不超过0.002)测定时比色杯的选择很重要。前面用的国产玻璃比色杯(误差大)、国产石英杯(误差小、但测定值不稳定)、最后选进口石英杯(杯差小、测定值稳定)。

    以上是本人做实验的一些心得还请各位大虾多多指教。
  • 该帖子已被版主-chrisneil加5积分,加2经验;加分理由:很详细
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  • chrisneil

    第1楼2013/01/17

    说得很详细啊。
    另外,这个测试,石英和玻璃比色皿没规定么?

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  • chrisneil

    第2楼2013/01/17

    如果有图片就更好了。

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  • zyl3367898

    第3楼2013/01/17

    应助达人

    不错,过了年再做一遍亚硝酸盐的测定。

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  • zyl3367898

    第4楼2013/01/17

    应助达人

    5.样品放入热水浴中,等水沸腾了再开始计时15分钟,期间可以晃动容量瓶几次。

    6.热水浴完放入冷水浴等完全冷却,再加入5ML亚铁氰化钾溶液,不断晃动,摇匀后。再加5ML乙酸锌溶液,同样要使劲摇匀后再定容至刻度。
    8.要先将样品40ML吸好后,再来配标准曲线。加入显色剂时注意避光和时间。

    第5项,放入热水浴中,要不要盖盖子,是不是容易炸瓶?
    第6项,放入冷水浴时,要不要稍冷却后再放。
    第8项,加入显色剂时,标准上写着要避光吗?不避光会出现什么问题?

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  • YY

    第5楼2013/01/18

    第5项,放入热水浴中,要不要盖盖子,是不是容易炸瓶?
    第6项,放入冷水浴时,要不要稍冷却后再放。
    第8项,加入显色剂时,标准上写着要避光吗?不避光会出现什么问题?[/quote]

    1.刚放入的时候应为瓶内气体受热,所以要打开盖子,放气,加热一段时间就可以盖上,就可以了。

    2.可以不用稍冷,我是直接放入接好自来水的盆子中冷却的,大概温度10-15度以上,不用加冰。所以还可以。

    3. 标准上是写的避免阳光直射,一般实验室都有窗帘,我实验的时候是关了日光灯。尽量避免显色剂见光分解吧。

    以上是我的一点点想法,不知正确否,还请专家指教。

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  • YY

    第6楼2013/01/18

    石英和玻璃比色皿没规定么?[/quote]

    谢谢楼主的关注。标准上没有 具体说用玻璃的还是石英的。因为检测波长是538nm 。应该都可以的。

    但我以前用玻璃比色皿在紫外区测定会对数据有很大影响。可见光区测定影响较小,但是我还是坚持认为用石英的会好些。不过玻璃的会经济实惠些。

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  • tutm

    第7楼2013/01/18

    很好的实践经验。

    “前面用的国产玻璃比色杯(误差大)、国产石英杯(误差小、但测定值不稳定)、最后选进口石英杯(杯差小、测定值稳定”

    这究竟是什么原因呢?特别是稳定性,是不是有溶液不稳定的因素?

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  • qianguiyun1

    第8楼2013/01/21

    应助达人

    比色皿不至于引起测定值不稳定吧?

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  • qianguiyun1

    第9楼2013/01/21

    应助达人

    新制的纯水是指蒸馏水还是超纯水?

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  • qianguiyun1

    第10楼2013/01/21

    应助达人

    显色剂平时要避光保存,实验的时候瞬间曝光应该不会有多大问题。

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