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亚甲基蓝分光光度法测定硫化物的问题

  • xuchunfeng19860
    2013/01/21
  • 私聊

水质检测

  • 刚接手这个项目,按国标步骤一步一步做标准曲线。

    “取7支 100mL 具塞比色管各加20mL 乙酸锌乙酸钠溶液,分别加入0 0.50 1.00 2.00 3.00 和 5.00 mL 硫化钠标准使用液,加水至约60mL,沿比色管壁缓慢加入10mL N N 二甲基对苯二胺溶液,立即密塞并缓慢倒转一次,加1mL 硫酸铁铵溶液,立即密塞并充分摇匀放置10min 后,用水稀释至标线摇匀,使用1cm 比色皿以水作参比,在波长665nm 处测量吸光度。”

    刚开始做用的硫化物国家标准物质,标准系列有的显红色,有的显蓝色,吸光度没有线性关系,后来在不加乙酸锌乙酸钠溶液的情况下,空白为红色,其他为蓝色,作出了很好的线性。但由于标准物质用完了,用的很久以前的硫化钠基准物质按国标配制硫化物标准溶液,做出来的标准系列全显红色。

    想请问大家,什么原因导致显红色,大家遇到过吗,我问以前做这个项目的那个人,她说她从来没有遇到这种情况。
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  • 冰雨1

    第1楼2013/01/22

    硫化物测定 传统方法:GB/T16489-1996 亚甲基蓝分光光度法
    原理:样品经酸化,硫化物转化成硫化氢,用氮气将硫化氢吹出,转移到盛乙酸锌-乙酸钠溶液的吸收显色管中,与N,N-二甲基对苯二胺和硫酸铁铵反应生成蓝色的络合物亚甲基蓝,在665nm波长处测定吸光度。
    不足之处:酸化吹气,损失很厉害,回收率很低(回收百分之六十五左右);受水样中色度、浊度影响、操作步骤很多,繁琐;亚甲基蓝容易褪色过期。
    仪器的检出限:测定下限:mg/L;检出限: 0.005mg/L(本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水的测定。)
    这个国标方法应经很成就了,可以改为气相分子吸收光谱仪法,就不会存在这些问题了,水样采集回来直接进样分析样品,不用做任何前处理。

    硫化物测定 气相分子吸收光谱仪:HJ/T200-2005气相分子吸收光谱法
    原理:在5%-10%磷酸介质中将硫化物瞬间转变成H2S,用氮气将该H2S气体载入气相分子吸收光谱仪的吸光管中,在202.6nm波长处测吸光度。
    优势:酸化吹气在仪器内部全封闭进行,无损失;不受水样中色度、浊度影响;分析速度快,分析一个样品只需42秒钟。
    仪器的检出限:测定上限:500mg/L;测定下限:0.02mg/L;检出限: 0.005mg/L(本标准适用于地表水、地下水、海水、生活饮用水、生活污水和工业污水的测定。)
    如有问题可以联系我 15351215111 张

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  • 不爱

    第2楼2014/05/06

    我刚刚用的新购买的水中硫化物标准物质做的曲线测定,显色也全呈红色。

    xuchunfeng19860(xuchunfeng19860) 发表:刚接手这个项目,按国标步骤一步一步做标准曲线。

    “取7支 100mL 具塞比色管各加20mL 乙酸锌乙酸钠溶液,分别加入0 0.50 1.00 2.00 3.00 和 5.00 mL 硫化钠标准使用液,加水至约60mL,沿比色管壁缓慢加入10mL N N 二甲基对苯二胺溶液,立即密塞并缓慢倒转一次,加1mL 硫酸铁铵溶液,立即密塞并充分摇匀放置10min 后,用水稀释至标线摇匀,使用1cm 比色皿以水作参比,在波长665nm 处测量吸光度。”

    刚开始做用的硫化物国家标准物质,标准系列有的显红色,有的显蓝色,吸光度没有线性关系,后来在不加乙酸锌乙酸钠溶液的情况下,空白为红色,其他为蓝色,作出了很好的线性。但由于标准物质用完了,用的很久以前的硫化钠基准物质按国标配制硫化物标准溶液,做出来的标准系列全显红色。

    想请问大家,什么原因导致显红色,大家遇到过吗,我问以前做这个项目的那个人,她说她从来没有遇到这种情况。

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  • 京新

    第3楼2015/01/23

    空白显红色是对的,标准系列溶液显蓝色。

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  • 战天

    第4楼2015/02/09

    你配置的是硫化钠溶液?不是应该是硫化锌悬浊液么?

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  • 李偲

    第5楼2015/02/11

    显红色表明你那个标准物质里面的硫都已经挥发完了,需要重新配置标液,本来硫化氢很容易挥发,保质期很短的,空白为红色就是对的,浓度越高要,蓝色越深

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