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色谱柱的拖尾因子

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  • 液相色谱柱检测时峰前沿,就是拖尾因子小。

    1.这个拖尾因子具体是个什么概念?只能判定峰前沿或拖尾吗?

    2.那峰前沿的话,色谱柱应该如何处理呢?有办法修复吗?

    3.拖尾因子和不对称度的区别是什么?
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  • yifan1117

    第1楼2013/01/22

    拖尾因子是通过计算5%峰高处峰宽与峰顶点至前沿的距离比来评价峰形的参数,目的是为了保证色谱分离效果和测量精度,常用T来表示。《中国药典》规定峰高法定量时T应该在0.95-1.05之间,低于0.95为前延峰,高于1.05为拖尾峰。

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  • yifan1117

    第2楼2013/01/22

    峰前延原因解决方法1、柱温低:升高柱温2、样品溶剂选择不恰当:使用流动相作为样品溶剂3、样品过载:降低样品含量4、筛板阻塞:a、反冲色谱柱b、更换进口筛板c、更换色谱柱5、色谱柱塌陷:填充色谱柱。
    As(不对称度)=W0.1h/d1 T(拖尾因子)=W0.05h/2d1
    式中W0.05h为5%峰高处的峰宽,W0.1h为10%峰高处的峰宽,d1为峰顶点至峰前沿之间的距离,As与T不能直接划等号,大多数色谱理论书籍使用在峰高10%处(也有使用5%处,但很少)测量的数据按上述公式计算不对称度;拖尾因子是在峰高5%处测量按上述公式进行计算。中国药典和美国药典中,对色谱峰的不对称度测量和计算均要求按此方法计算。

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  • suyirumo

    第3楼2013/01/22

    柱温对峰型的影响:应该是柱温低拖尾,柱温高前沿吧

    yifan1117(yifan1117) 发表:峰前延原因解决方法1、柱温低:升高柱温2、样品溶剂选择不恰当:使用流动相作为样品溶剂3、样品过载:降低样品含量4、筛板阻塞:a、反冲色谱柱b、更换进口筛板c、更换色谱柱5、色谱柱塌陷:填充色谱柱。
    As(不对称度)=W0.1h/d1 T(拖尾因子)=W0.05h/2d1
    式中W0.05h为5%峰高处的峰宽,W0.1h为10%峰高处的峰宽,d1为峰顶点至峰前沿之间的距离,As与T不能直接划等号,大多数色谱理论书籍使用在峰高10%处(也有使用5%处,但很少)测量的数据按上述公式计算不对称度;拖尾因子是在峰高5%处测量按上述公式进行计算。中国药典和美国药典中,对色谱峰的不对称度测量和计算均要求按此方法计算。

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  • 三人行

    第4楼2013/01/22

    峰前延 原 因及解决方法
    1、柱温低 升高柱温
    2、样品溶剂选择不恰当 使用流动相作为样品溶剂
    3、样品过载 降低样品含量
    4、色谱柱损坏
    1)筛板阻塞 a、反冲色谱柱 b、更换进口筛板 c、更换色谱柱
    2)色谱柱塌陷 填充色谱柱

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  • 三人行

    第5楼2013/01/22

    用于描述色谱峰不对称程度的参数有很多,其中,不对称度或不对称因子(asymmetry factor,As)和拖尾因子(tailing factor,T)是常用的两个参数,即不对称度和拖尾因子是两个不同的概念,其有很密切的关系,一定条件下,不对称度和拖尾因子在数值上可以等同,我们先来看看关于不对称度和拖尾因子的关系:

    As(不对称度)=W0.1h/d1

    T(拖尾因子)=W0.05h/2d1

    式中W0.05h为5%峰高处的峰宽,W0.1h为10%峰高处的峰宽,d1为峰顶点至峰前沿之间的距离。

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  • suyirumo

    第6楼2013/01/22

    。。难道我记错了,峰前延也是因为柱温低造成的?我记忆中是柱温低峰拖尾,柱温高峰前延

    三人行(jncxyy2012) 发表:峰前延 原 因及解决方法
    1、柱温低 升高柱温
    2、样品溶剂选择不恰当 使用流动相作为样品溶剂
    3、样品过载 降低样品含量
    4、色谱柱损坏
    1)筛板阻塞 a、反冲色谱柱 b、更换进口筛板 c、更换色谱柱

    2)色谱柱塌陷 填充色谱柱

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  • yifan1117

    第7楼2013/01/22

    这个也未必吧,也有可能的。

    suyirumo(suyirumo) 发表:柱温对峰型的影响:应该是柱温低拖尾,柱温高前沿吧

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  • 三人行

    第8楼2013/01/22

    你可以试验验证一下。

    suyirumo(suyirumo) 发表:。。难道我记错了,峰前延也是因为柱温低造成的?我记忆中是柱温低峰拖尾,柱温高峰前延

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  • suyirumo

    第9楼2013/01/22

    嗯,这个靠谱,仪器有时间的时候去试试

    三人行(jncxyy2012) 发表:你可以试验验证一下。

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  • suyirumo

    第10楼2013/01/22

    哪天有时间做个实验看看

    yifan1117(yifan1117) 发表:这个也未必吧,也有可能的。

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