noob
第10楼2013/01/25
对我所测的农残关系很大。先前试过甲醇,乙腈,甲苯,丙酮和正己烷,做出的标准曲线都是二次曲线。后来,根据AOAC的QuEChERS方法,用空白做QuEChERS 提取,配制 matrix matched standards, 才出乎意料地得到了漂亮的谱图和完美的一次曲线。
提取过程分两个步骤: 1.用乙腈加第一个料包(MgSO4 和 醋酸钠),离心后取上清(乙腈层); 2.上清加入SPE试管(MgSO4 和 PSA),再离心得到的上清即为我可用于配制标液的空白提取液。
因我配标液用量多,做液质的哥们不让我用,只好自己称硫酸镁和醋酸钠按上述步骤做。没想到或许是因为硫酸镁要经过特殊处理,反正我做出的标样就跟以前没经过提取处理一样,GCMS Qedit信号不好,还是二次曲线。而样品是经过提取的,结果用此标线计算出的样品,浓度翻了好几倍。
想起来就搓火。