请帮忙分析一下这个ECD的峰面积

15ppb,做到这样已经不错了。
DMF和三氯甲烷非典相差太大，有可能会影响峰型，进而影响RSD。

应助达人

峰面积没有太明显的变化，但下降的趋势是存在的

是15ppm啊

不好意思，看错了，这个浓度比较高了，不太适合ECD吧。

尘(fjh26) 发表:是15ppm啊

恩，俺一直努力将三氯甲烷的进样浓度降低，可是降至这个浓度一下，溶液6针的RSD是不错，可是进样间隔的残留比较大，而且比较固定，俺要从定量限到对照溶液浓度划线性，低于这个浓度非常难做。

所以俺一直在想，俺用DB-624的色谱柱是不是不合适，虽然这根柱子适合测定残留溶剂，但是对于单种溶剂三氯甲烷而言，可能峰形稍宽，容易被保留。

三氯甲烷也可以用DB-1或者DB-5等柱子做。
15ug/mL这么高的浓度，FID都能做出来了，ECD线性范围窄，出的峰太大不利于定量。
如果不用0.53的柱子，换0.32或者0.25的柱子，柱流量可以降到1mL，分流比也可以降到20:1或更低，进样口处消耗的氮气可以降到原来的1/8或更低，虽然氮气便宜，也没必要浪费。同时小内径的柱子柱效高一些，谱图更好看，也可以节约时间。
三氯甲烷出峰比较快，程序升温的初始温度95度高了，60--70度就可以。

峰形宽，可能是你进样浓度太高，柱子过载了。不知道你用的柱子膜厚多少？厚液膜的柱子柱容量大，不容易过载，建议使用。