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API-4000调谐问题

长江七号

2013/01/25

液质联用（LCMS）

实验室的API-4000刚开机要校准，于是自己配了个PPG混合标准溶液

把PPG425/PPG1000/PPG2000混合，用甲醇和水（1:1）溶解，然后再稀释，最后浓度约为20ng/uL，国标建议浓度在10-100ng/uL

实际上国标中要求PPG配制除了甲醇水1:1，还需要0.1%甲酸和2mM乙酸铵，实验室只有甲酸，考虑到还要调负离子，就干脆连甲酸也不加了

把配好的调谐液直接注入质谱，针泵流速10uL/min，发现总体响应有10e6cps，高质量段相应很差，然后又加了点PPG1000和PPG2000，高质量段的确变强了，低质量端反而变低了，总体响应降为10e4-10e5cps了，难道不同质量数的PPG之间会有抑制效应吗？还是我应该加0.05-0.1%甲酸进去，增强信号？

另外还碰到个问题，PPG有几个主要离子峰，比如616.5,906.7,1254.9等，做Q1scan时，将扫描范围设为上述主要离子质量数±3的范围，发现这些离子周围的碎片峰都很强，像616.5周围，615、617、618、614强度都和616差不多，不过响应值只有几千cps，这是否意味着PPG的浓度太低了，无法与背景干扰区分开？可是进样浓度已经是20ng/uL了，相当于20ppm

各位版友，对这个问题有什么好的建议？万分感谢

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sukiliang

第1楼2013/01/25

API-4000还真没用过！
安家的飘过，调谐是直接购买的，调谐基本能通过！
曾经试过怎么调也不过，然后换了瓶新的调谐液后就能通过

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人散曲终

第2楼2013/01/26

买来的调谐液够你用到仪器报废为止，其实也没多少钱。

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小猪飞飞

第3楼2013/01/27

建议楼主按照仪器操作说明中的调谐方法调谐仪器，可参考3200的调谐校正的介绍:手把手教你液质联用仪质谱的校正http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20110707/3404278/

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长江七号

第4楼2013/01/27

]

谢谢楼上，现在仪器已经校正好了，把unit和High两种分辨模式都做了，但是Low低分辨模式不允许Calibrate，但事实上质量轴偏的很厉害，而且分辨率也很差，一般都是通过calibrate去看半峰宽的，请问这个问题该怎么解决？
小猪飞飞(zpf20031212) 发表:建议楼主按照仪器操作说明中的调谐方法调谐仪器，可参考3200的调谐校正的介绍:手把手教你液质联用仪质谱的校正http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20110707/3404278/

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liufeilzu

第5楼2013/01/28

一般直接买ab的调谐液，稀释液带有甲酸和醋酸铵，楼主什么都不加会影响强度的，即使我觉得你的调谐液在调谐正离子的时候浓度有点高，负离子有点低

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