奶粉又曝“双氰胺”——博纳艾杰尔迅速响应【HPLC-UV和HPLC-MS/MS法已经更新，样品前处理方法稍后推出】

图1 1 μg/mL双氰胺标准溶液谱图

LC-MS/MS法：

色谱条件：
色谱柱：Venusil® HILIC 5μm 100Å 2.1*150mm（P/N：VH951502-0）；
流动相：A：0.5mmol/L乙酸铵（pH=4.0）
B：乙腈
A：B=10:90
进样量：10μL；
柱温：30℃；
流速：0.2 mL/min。

质谱条件
质谱仪：API 4000+；
离子源：电喷雾离子源；
扫描方式：正离子扫描；
检测方式：多反应监测；
CAD：8.00；
CUR：10.00；
GS1：60.00；
GS2：50.00；
IS：5500.00；
TEM：500.00。

注：带“____”的监测离子对为定量离子对。

实验结果
线性关系和检出限
准确称取双氰胺标准品50mg于50mL容量瓶中，加水溶液并稀释至刻度，作为标准贮备液；
分别量取一定量的标准贮备液，用乙腈稀释，配置成浓度为5ng/mL，10ng/mL，20ng/mL，50ng/mL，100ng/mL和500ng/mL的标准溶液，按照上述液质方法，依次进样检测。以标准溶液浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，拟合线性方程，结果见下表：

图 2 10ng/mL双氰胺标准溶液质谱图

奶粉中双氰胺的检测方法 （HPLC-UV和HP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp]LC-MS/MS法）[/url]

样品前处理方法稍后更新，敬请关注！