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测定地表水，硒的同位素比镉的同位素差异大的多

ICP-MS



  • 如上表格，

    1.对于同一水样，硒-82的含量和相对偏差都比硒-78要大；镉111/114含量差异比较大。大家怎么能看待这个现象？

    2.调谐结果没有问题，灵敏度（含其RSD）、氧化物、双电荷都能满足仪器要求，低浓度样品的RSD好大。元芳，怎么看待这个问题？


    说明，以上样品都是在氦气模式下分析，其流量为4.3；曲线的相关性都在4个9及其以上.



    　78 Se [ 1 ] 82 Se [ 1 ] 111 Cd [ 1 ] 114 Cd [ 1 ]
    Sample NameConc. [ ppb ]Conc. RSDConc. [ ppb ]Conc. RSDConc. [ ppb ]Conc. RSDConc. [ ppb ]Conc. RSD
    GW014.367 4.483 4.949 4.735 0.552 3.358 0.552 2.285
    GW024.539 2.558 5.181 3.418 0.475 13.654 0.461 12.966
    GW031.217 3.684 1.362 14.543 2.182 9.894 2.093 11.641
    GW045.306 6.262 6.222 7.377 0.760 17.418 0.736 18.518
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  • 阶前尘

    第1楼2013/01/28

    应助达人

    地表水干扰物有很多啊，不过看着RSD还是蛮大的

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  • envirend

    第2楼2013/01/28

    应助达人

    一般而言，地表水比废水基体要简单。RSD确实很大，不可思议--调谐时，RSD只有3%以下。

    阶前尘(jieqian1211) 发表:地表水干扰物有很多啊，不过看着RSD还是蛮大的

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  • nphfm2009

    第3楼2013/01/28

    应助达人

    有没有开碰撞反应池啊

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  • timstoicpms

    第4楼2013/01/28

    首先，111Cd 114Cd结果差异不超过±5%，完全可以接受

    其次，你是在No gas还是He模式下测Cd？No gas模式下，1ppb In至少有10万cps

    即意味着对于1ppb Cd：111Cd至少有1.3万cps、114Cd至少有2.9万cps——这么强的计数，RSD高达10%！

    最后，测Se，ArAr干扰强烈，He气要开到7-8ml/min。7700新版软件（7201A）称之为 高能氦模式 HEHe=High Energy He

    建议你：如果是No gas模式测Cd，HEHe模式测Se，两个模式切换后的平衡时间要设置长一点（比如15秒）。

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  • envirend

    第5楼2013/01/29

    应助达人

    全部是He模式下测定。

    nphfm2009(nphfm2009) 发表:有没有开碰撞反应池啊

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  • envirend

    第6楼2013/01/29

    应助达人

    都是在He模式下分析的，其流量按照工程师推荐在4-5mL/min--说是He模式下调谐使78保持在10以下就行，我们设置的是4.3ml/min。

    谢谢老师的建议。

    timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:首先，111Cd 114Cd结果差异不超过±5%，完全可以接受

    其次，你是在No gas还是He模式下测Cd？No gas模式下，1ppb In至少有10万cps

    即意味着对于1ppb Cd：111Cd至少有1.3万cps、114Cd至少有2.9万cps——这么强的计数，RSD高达10%！

    最后，测Se，ArAr干扰强烈，He气要开到7-8ml/min。7700新版软件（7201A）称之为 高能氦模式 HEHe=High Energy He

    建议你：如果是No gas模式测Cd，HEHe模式测Se，两个模式切换后的平衡时间要设置长一点（比如15秒）。

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  • dooby

    第7楼2013/01/30

    学习一下这个过程

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  • lskane

    第8楼2013/01/30

    以前也遇到过，你们用校正公式吗？

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  • envirend

    第9楼2013/01/30

    应助达人

    硒我没有用，镉用啦

    lskane(lskane) 发表:以前也遇到过，你们用校正公式吗？

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  • blighter

    第10楼2013/01/31

    不知道Se的计数有多大？

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