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纤维含量定量分析中有关注意事项

dahua1981

2013/02/01

纤维含量定量分析中有关注意事项

纤维制品检验包括许多项目，从大的方面讲有外观质量、内在质量。一般情况下，外观质量因受抽样量的限制大多数是在抽样现场检验，内在质量通常所说的物理指标在实验室内检测，包括内容很多，如强力、密度、缩水、色牢度、纤维含量等等。除了安全指标外最能体现纤维制品品质的项目就属纤维含量了。不同纤维含量的织物相关性能不同，如涤棉产品，涤棉混纺比50/50和80/20的织物断裂强力、织物风格、织物的舒适度等都不同；因棉纤维、涤纶纤维的价格不同，产品的价格不同。因此我国及国际的标准中都对其有相应的规定和考核。我国也因其重要专门制定了纤维制品纤维含量标识标准---FZ/T01053-2007《纺织品纤维含量的标识》^[1]。因此日常检验过程中应充分认识纤维含量的重要性。

1．纤维含量的表示方法

纤维含量的表示方法有以下几种：

⑴纤维质量含量:指样品中某种纤维的质量占总纤维质量的百分比，通常以净干质量为基础的净干质量百分数、以净干质量为基础结合公定回潮率的质量百分数、以净干质量为基础结合公定回潮率及预处理中非纤维物质和纤维物质的损失率的质量百分数。具体的计算方法，详见标准GB/T2910.1-2009第10章相关内容^[2]。

⑵纤维体积含量：

样品中某种纤维的体积占所有纤维体积的百分比。在日常的检验中运用的较少。

⑶纤维根数含量

样品中某种纤维的根数占所有纤维根数的百分比。这种做法比较简单，在显微镜下做即可。通常在检一些新型纤维与其它纤维混纺，新型纤维还没有检测方法，或者同一种纤维中赋于特种功能与常规纤维混在一起时使用。

2．纤维含量定量分析

2.1 定量分析方法的分类：

定量分析方法分物理法和化学法二类。

⑴物理方法

物理法又分三种。一种是制品由一种纤维组成，在定性时已经确定为100%棉等。第二种是制品是由二种或二种以上的纤维组成部分，通过用手扯的方法，在样品定性后用手工的方法将不同纤维分开，放在不同的容器烘干、称重、计算出纤维含量。此方法不同的纤维很容易分开。适用于交织织物，如交织机织物和针织物或股线中各股纱的纤维成分不同的样品。常见于羊毛衫中线由2股或3股以纱捻成，包缠纱等。第三种是显微镜法，如棉麻混纺产品，各种毛与毛混纺产品含量的检测。使用的标准很多^[2-5]，此外，还有一些关于新型纤维的分析SN/T标准。

⑵化学法

用手工不易分开，如混纺产品或虽然是股线中各股纱的纤维成分不同但不易分开的二组分及二组分以上的制品纤维含量的检测定性后，对样品进行烘干后根据纤维在不同溶剂中的溶解性不同，用化学溶液将其中某种或多种纤维溶掉，烘干并称重剩余纤维，计算各种纤维的纤维含量。使用标准有GB/T2910第2至24部分及101部分，FZ/T01048-1997《蚕丝/羊绒混纺产品混纺比的测定》、GB/T16988-1997《特种动物纤维和绵羊毛混合物含量的测定》、FZ/T01026-2009《纺织品定量化学分析四组分纤维混合物》、SN/T一些新型纤维的混合含量检测等。

2.2 定量分析的程序

物理法：⑴定性后直接出检验结果；⑵手扯法：拆样---烘干---称重---计算。

化学法：产品定性及预处理后，按上述方法标准中规定的取样量取样，烘干---称重---溶解---烘干---称重---数据处理---出结果。

2.3 影响化学定量分析的因素

对于化学定量分析，影响因素很多，主要有以下几个方面：

⑴取样。定量分析时取样不均匀会造成数据的差异。因此取样的正确与否对于检验结果至关重要。取样的原则是试样必须有代表性。

⑵溶液的浓度

我们知道一种溶液溶解一种纤维，其浓度越高，纤维的溶解速度越快。但溶解二种或二种以上的纤维混合物时，溶液的浓度过高可能将另外的纤维损伤，从而影响最终的结果。如果浓度过低，就会造成溶解不彻底或试验时间过长。如毛与其他纤维混纺时，标准GB/T1910.4-2009《纺织品定量化学分析第4部分某些蛋白质纤维与某些其他纤维的混合物(次氯酸盐法)》中将次氯酸钠溶液的浓度规定在0.9 mol.L^-1至1.1mol.L^-1之间。

⑶溶液的温度

通常情况下，温度越高，化学反应速度越快；温度越低，化学反应速度越慢。在浓度和时间一定的情况下，溶液的温度过高或过低，都会使纤维的溶解过程受到影响，或者伤及另一种纤维，或者不能足够溶净被溶纤维，这直接影响到测量结果的准确性。每种纤维的内部结构是不一样的，这决定了纤维受热溶解所需的温度。例如同属再生纤维素纤维的普通粘纤和高湿模量纤维，由于后者纤维内部结构密度明显大于前者，因此二者溶于75％硫酸所需温度是很不同的，后者(70±2)℃要明显高于前者(40±2)℃，如果将二者同等处理，很难将后者溶净，得出的结果可想而知。因此，需加以高度重视，保证温度维持在所需温度的允差范围内。

⑷溶解的时间

检测一种纤维能否被有效溶净，除了取决于试剂、温度外，还取决于溶解时间的长短。在前两者一定的条件下，溶净一种纤维所需时间也应该是一定的，它们一起决定着试样的溶解过程。实践中常常发生这样的现象，当时间未达到要求时，被溶纤维有可能未完全溶净，此时若草率地结束溶解过程，必将导致结果不准确；反之，当溶解时间过长时，被溶纤维已被溶净，此时试剂反复作用于其他纤维，容易使这些纤维被部分降解或溶解，d值发生变化，影响结果的准确性。因此，一定要把时间控制在规定范围内。

⑸称重

纤维的含量最终体现在两种纤维成分的对比上，如果最初或最后的重量没有称准，则直接影响到计算结果的准确性。称重环节本身的影响因素就很多，而控制好称重的准确性，则涉及到人员是否认真，天平的状态是否正常，是否按照天平的操作规程来操作。在称量过程中要注意以下几个方面。

①使用天平的精度

由于纤维含量的取样量较少。标准中规定为1g，如果天平的精度过小，对结果的影响就大。如同一样品用百分之一的天平称量，重量为0.51 g，如果用万分之一的天平称的质量可能为0.5150 g，结果就相差0.005。因为要多次称量，所以误差会更大。

②天平的状态

日常我们会发现仪器上有合格证，这只能代表在校准时是合格的，但不代表在使用过程中一致是合格的。因此在使用天平前一定要校准一下，确保天平在正常状态下。另外。在看合格证时要看其所有的量程都是合格的。

③称量时保证样品不丢失，不能用手直接接触样品及称量瓶，防止手湿或油污染，减少或增加样品的质量。

⑹烘干

标准中规定烘干时间为4至16个小时。作者认为可以灵活掌握，烘干的最终目的是将样品烘至恒重，只要在一定的时间把样品烘至恒重即可。

⑺数据处理

上述各因素都控制的非常好，计算时由于某种原因粗心，数据处理错误，而造成不必要的麻烦就得不偿失了。数据处理易出现错误的环节主要有：

①输入计算器时，数据错误。

②引用修正系数错误

③引用纤维公定回潮率错误。

⑻引用标准不适合

尽管近几年纺织标准的制修订工作的步伐比以前快，但由于各行业各自为政，标准之间的协调性不是很好，造成同一项目同时有二个标准，按不同的标准检验，结果不一致。如麻棉混纺比的测定，就有FZ/T30003-2000《麻棉混纺产品定量分析方法显微投影法》和FZ/T32004-2009《亚麻棉混纺本色纱线》。在使用标准时，一定要标注清楚。

除了以上8个因素外，砂芯漏斗的干净程度、样品的冲洗是否彻底、砂芯漏斗在整个过程中不要破损，干燥箱内干燥剂是否变色等等，都会对检测结果造成一定的影响。

3．数据处理

3.1一组分的在定性时已确定，纤维含量用100%表示，但按FZ/T01053-2007规定，如果含微量其他纤维时应在括号内标注“含微量×××”，微量纤维的量应≤0.5%。只通过定性分析无法确定少量纤维是否≤0.5%，在出这样的结果时一定慎重，除非做过以后真的≤0.5%时才可以，否则有风险。

3.2 显微镜法

由于厂家把数据处理程序都安装在仪器上，不用单独处理数据，直接出数据。但纤维含量不好说是净干的还是公定回潮率的。

3.3 手扯法和化学法

取两份样A和B其中一种纤维的净干质量分别为x(g)、y(g)，A纤维的净干含量为，B纤维的含量为；

折算公定回潮率；

折算公定回潮率及预处理中非纤维物质和纤维物质的损失率的纤维含量：

式中：a---代表纤维公定回潮率；

b---代表预处理中非纤维物质和纤维物质的损失率；

多组分在分子分母进行改变。

3.4每个样品取3个试样，二个试样先做平行试验，化学法二者之差应小于等于1%，超过时再做第3个试样，取三者的平均值。显微镜法二者不能超过3%，否则做第三个试样，取三者平均值。

4．纤维含量的允差

对于纤维含量的允差，标准FZ/T01053-2007《纺织品纤维含量的标识》，做了明确的规定。

⑴产品或产品和某一部分，由一种纤维组成时，用“100%”“纯”或“全”表示纤维含量，纤维含量允差为0。

⑵产品或产品的某一部分中含有能够判断为是装饰纤维或特性纤维（如，弹性纤维、导电纤维等），且这些纤维的总含量≤5%（纯毛粗纺产品≤7%）时，可使用“100%”）“纯”或“全”表示纤维含量，并说明“××纤维除外”。

⑶产品或产品的某一部分中含有2种及以上的纤维时，除了许可不标注的纤维外，在标签上标明的每一种纤维含量允许偏差为5%，填充物的允许偏差为10%。

⑷当标签上某种纤维含量≤15%时（填充物≤30%），纤维含量允差为标准值的30%。

⑸当产品中某种纤维含量≤0.5%时,可不计总量, 标为“含微量××”。

此外，很多产品标准对纤维含量允差也都有自己的规定，这些条款可能与产品标准规定不同，在实际检验时，客户要求按什么标准执行，就按什么标准考核。

总之，纤维含量检测是一项技术要求很高的项目，对操作者的素质要求极高，这就要求我们务必高度重视检测过程中的每一个细节，以保证检测结果的尽可能准确。

参考文献：

[1] FZ/T01053-2007《纺织品纤维含量的标识》

[2] GBT 2910.1-2009 纺织品定量化学分析第1部分：试验通则》

[3] FZ/T01095-2002《纺织品氨纶产品纤维含量的试验方法》

[4] FZ/T01101-2008《纺织品纤维含量的测定物理法》

[5] GB/T2910.1-2009《纺织品定量化学分析第1部分试验通则》

[6] GB/T16988-1997《特种动物纤维与绵羊毛混合物含量的测定》

[7] FZ/T01053-2007《纺织品纤维含量的标识》

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雪山飞狐

第1楼2013/02/01

为什么后面几篇参考文献是划掉的~~

0

yuduoling

第2楼2013/02/01

大华老师也做纤维含量分析吗？看来分析的东西挺广的

0

dahua1981

第3楼2013/02/02

应助达人

做纺织品监测所以这是必做的项目
yuduoling(yuduoling) 发表:大华老师也做纤维含量分析吗？看来分析的东西挺广的

0

三人行

第4楼2013/02/03

国内的纺织品哪个品牌比较好？
dahua1981(dahua1981) 发表:做纺织品监测所以这是必做的项目

0

dahua1981

第5楼2013/02/04

应助达人

这个就不知道了
三人行(jncxyy2012) 发表:国内的纺织品哪个品牌比较好？

0

尘

第6楼2013/02/04

我们这边维科家纺比较有名
三人行(jncxyy2012) 发表:国内的纺织品哪个品牌比较好？

0

dahua1981

第7楼2013/02/04

应助达人

每个地方都有自己的品牌，名牌不代表质量
尘(fjh26) 发表:我们这边维科家纺比较有名

0

yifan1117

第8楼2013/02/18

有没有比较快的检测方法？

0

hyf020115212

第9楼2013/02/23

有没快速检测方法？

0

dahua1981

第10楼2013/02/23

应助达人

做这行经验很重要
hyf020115212(hyf020115212) 发表:有没快速检测方法？

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