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判断石墨管达到使用寿命的标准

ranweichina

2013/02/06

私聊

原子吸收光谱（AAS）

搜集总结的信息：

判断石墨管达到使用寿命的标准

首先，应该明确判断石墨管达到使用寿命的标准，从而实现正确判断，及时更换石墨管，从而保证原子吸收光谱仪的安全稳定地运行以及分析结果的真实性和可靠性。

(1) 从外观判断：

进样口的外面有明显的灼烧后的管壁变薄；进样口变大；管子表面出现明显的蜂窝状；管子整体呈现为腰鼓状；在原子化时，亮度明显高于初始时。

(2) 根据标准溶液吸光度值判断：

当确定某种石墨管后，在空烧十余次后（管子性能已稳定下来）重复进样数次合适浓度的标准样，并记录下吸光度值，此值作为以后的参考值；当管子使用到一定次数或外观出现上述变化后，比较标准样的吸光度值变化情况，如果吸光度值与参考值出入较大并伴有重现性下降，说明此管寿命已到。

有时管子的阻值无明显的变化，只是记忆效应显著，表现为测量值重现性变差，这点往往被使用者忽略；判断的方法是：管内不进任何样品，此时测量值应小于0.008Abs；如果此值大于一个数量级并重现性差，就需要换新管了，但值得一提的是，这只管不一定弃用，可能测其他元素无问题。

(3) 根据测定结果的重显性及RSD判断：

看标准曲线的RSD值，如果此值明显变大，如>10-15%，且重复出现。

大亚湾和岭澳核电站原子吸收岗位工作要求石墨炉法标准溶液和质控溶液测量的RSD值应<10% 。

(4) 根据使用次数来判断：

如果分析样品较单一，且分析频率较固定，可以根据石墨管的使用次数来初步判断石墨管的使用寿命。可以根据以往使用情况的经验值来初步判断是否接近石墨管使用寿命。

(5) 根据分析结果的峰形判断：

如果分析结果中原子化阶段的峰形有拖尾现象，说明石墨管内壁的热解涂层有损坏，样品渗透到石墨管壁内，影响分析结果的准确性。出现这种情况，可结合前面所述的标准来判断是否需要更换新的石墨管。

1. 石墨管使用寿命的影响因素

通过查阅相关资料并结合作者的工作经验，认为石墨管使用寿命的影响因素有下面几个方面：

(1) 石墨管的种类不同，使用寿命也会不同：

石墨管分热解石墨管和普通高密度石墨管，同样条件下，热解石墨管比普通高密度石墨管的使用寿命要长。因为石墨管具有多孔的特性，普通高密度石墨管中，液体样品易渗透到石墨管壁中，造成待测元素与碳之间有较大的接触面积，石墨管易高温氧化损伤；热解石墨管是对高密度石墨管进行热解，而具有金属般光泽的表面，样品在管壁渗透较少，由于接触面积小，不仅使石墨管表面不易高温氧化，且抑制了碳化物的形成，提高了灵敏度，使用寿命也得到了延长，分热解涂层石墨管和全热解石墨管。

热解涂层石墨管是在高密度石墨管的表面进行热解；全热解石墨的石墨管，即使不使用惰性气体保护仍有较长的使用寿命。

(2) 测定样品不同，石墨管使用寿命也会受影响：

针对不同的分析样品，升温过程及温度设定也不同，石墨管的使用寿命就会有较大差异。当测定低温元素的时候，例如Pb、Zn、K、Mg等元素，石墨管升温的温度较低，石墨管的损耗较小；当测定高温元素的时候，例如Mn、Cu、Ag等元素，石墨管升温的温度较高，石墨管的损耗较大。

(3) 样品浓度和进样量对石墨管使用寿命的影响：

如果测试样品的浓度较高，进样量较大，高温条件下，会在石墨管、石墨锥中产生沉积杂质碳化物，影响石墨管的电阻率，导致石墨炉升温电流增大，加速石墨管的老化，大大缩短石墨管的使用寿命。

所以，对于未知样品或者高浓度的样品，要先稀释后再测定，尽量使用火焰法试测其浓度，不可贸然使用石墨炉法进行测定，否则易损坏石墨管和原子吸收光谱仪。

(4) 样品中酸的含量及种类对石墨管寿命的影响：

首先，同种酸的含量增高，会引起石墨管寿命的缩短。应保持样品里合适的酸度，例如对热解管而言，一般1.5%的酸介质为最佳酸度，如果使用3～5%的酸介质势必会对热解石墨管内壁涂层的破坏。

另外，不同种类的酸对石墨管寿命的影响也是不同的。同样浓度的不同种类的酸，氧化性强的酸对石墨管的损害较大，例如高氯酸的氧化性教强，如果分析含高氯酸的样品，会明显缩短石墨管的使用寿命。

大亚湾及岭澳核电站分析的样品中涉及到的酸只有硝酸，且最终样品的硝酸浓度在0.2％左右，对石墨管的寿命不会有很大的影响。

(5) 进样针位置偏移所致进样异常对石墨管寿命的影响：

进样针位置的准确性直接影响到分析过程的顺利准确的进行，同时也会对石墨管的使用寿命造成影响。如果进样针位置偏移，导致进样针进样的时候不能够准确插入石墨管的进样孔，而把样品注射到石墨管外面，就会造成石墨管外表面的损坏，尤其是只有内壁有热解涂层的石墨管。

(6) 排风抽取系统的流量对石墨管寿命的影响：

排风抽取系统的流量控制是石墨管使用寿命的一个基本因素。太低的流量导致在灰化阶段残留的蒸汽损坏石墨管；太高的吸取流量会将空气吸到石墨炉中，导致石墨管的氧化损坏。

(7) 温度监测异常：

石墨炉在使用过程中，会有杂质沉积在温度探测孔上或者导致控温系统的滤光片上，减弱了探测效率，使石墨管的实际温度高于升温程序设定的温度，致使石墨管过快的老化损坏。

检测探头的位置与探测孔不对中，也会引起同样的问题。

(8) 升温程序的合理性：

不合理的升温程序将直接影响石墨管的使用次数，有时还可能造成石墨管突然断裂等情况，特别是在石墨管空烧的时候。应严格按照各元素测试条件设定测试过程的升温程序。

(9) 电极导轨卡涩对石墨管使用寿命的影响：

一般石墨炉分左右两个电极，每个电极内镶嵌一个石墨锥，石墨管是被两个石墨锥夹持着；而两个电极大多是一个为固定的，另一个是可以左右移动的。

石墨管在受热后一般比常温下可延长一毫米，如果电极导轨变涩不能滑动，石墨管的热应力就会作用在石墨管上，引起石墨管裂纹、破碎，解决方法很简单，在可移动的电极滑轨上加点润滑油即可。

(10)石墨管安装的好坏对其使用寿命的影响：

如果石墨管安装后不与石墨锥在同一轴线上，或者与石墨锥的接触不好，会增加石墨管与石墨锥间的电阻率，导致升温电流加大，从而加速了石墨管的老化，缩短了石墨管的使用寿命。

更换石墨锥后，如果安装不对，导致夹石墨管太紧，石墨管加热膨胀后，也会造成石墨管裂纹、破碎。

(11)冷却系统异常

石墨炉测定过程中会升温，需要进行冷却到平衡温度（接近室温）才能进行下个测定，同时也可以保护石墨管和石墨锥免于高温下的氧化损坏。太冷或者流速太快会引起石墨锥、石墨管的冷凝，损坏石墨管和石墨锥，减少其使用寿命；冷却不充分时也会造成石墨管及石墨锥以教高的温度与空气接触，致使过多的氧化。

(12)保护气体对石墨管使用寿命的影响：

由于石墨管高温下易氧化，故需进行惰性气体的保护，一般选用氩气作为石墨炉的保护气。氩气不纯、流量小均会引起石墨管的老化，降低使用寿命。

氩气不纯：氩气的纯度需大于等于99．9％。气瓶压力低于10bar时剩余氩气杂质气体较多，需更换；更换气瓶后应吹扫干净管线中的空气。

氩气流量小：设定不当或者电磁阀卡涩等均可能引起流量小，保护不充分导致石墨管使用寿命下降。

更换石墨管时未清洁石墨锥，造成石墨管与石墨锥接触不良，会引起石墨管端部漏气，导致样品蒸汽等通过缝隙扩散到石墨管端外表面，腐蚀石墨管。

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