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火焰原子吸收干法灰化法测定铁离子含量问题

前处理综合讨论

  • 最近做原子吸收测定瓜尔胶中的铁离子含量,预处理方法为干法灰化法。
    具体过程是:
    称取2g瓜尔胶样品于石英坩埚中,在电热炉上加热至无烟,然后放入780摄氏度的马弗炉中加热1h,取出冷却,然后加入3ml硝酸,加热硝化至无烟,用超纯水定容至25ml,放在原子吸收器上检测。发现结果偏低或为负值,这到底是什么问题呢?
    还有加标实验:就是称取2g样品,加入1ml 10ppm铁离子溶液,然后步骤同上,发现加标测出的铁离子比不加标的还要低,这是怎么回事?
    最后,最近发现,在马弗炉中拿出的坩埚总烧不干净,有黑色的物质,不知怎么回事?
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  • ldgfive

    第1楼2013/02/17

    应助工程师

    你的马弗炉的温度是不是太高了?

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  • 初晶古恒

    第2楼2013/02/26

    前处理方法选择有问题。三氯化铁是黑棕色结晶,熔点282℃,沸点315℃。如果你的样品中含有氯化物,或者你消解时加盐酸了,灰化法做都会使铁损失。

    最好换微波消解,称0.2g做就可以了。如果没有微博消解,瓜儿胶也可以湿法消解掉,它的主要成分是半乳甘露聚糖,属于高聚葡萄糖,用硝酸和双氧水就可以解决。

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  • 初晶古恒

    第3楼2013/02/26

    另外你说加标的结果比空白样品值还低,你可以看看你的铁标液是不是以盐酸为基质溶液的。坩埚最好别用瓷质的坩埚。

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  • fwonder

    第4楼2013/05/15

    所谓干法使用的温度一般是多少度?

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