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标准加入法实验-数据处理讨论

  • 飞雪迎春
    2013/02/20
  • 私聊

ICP-MS



  • 以上是摘自ICP光谱论坛的一张图片,借机讨论下标准加入实验的结果处理问题。

    最近在做一项复杂基质材料中Fe元素含量,含量水平大概在几十个ppm,处理好的溶液中Fe浓度在20ppb左右,因为光谱干扰问题,样品测试结果总为负值,所以采用ICP-MS测试,标准模式的测试结果很不理想,标准模式下内标校正结果也没有改善,DRC模式下的结果偏低一些,回收率不高,只有80%左右。怀疑是基体抑制的原因,采用标准加入法实验。

    1、移取处理好的溶液10ml,置于10ml的刻度试管中,用移液枪加入0、25、50、100、200ulFe单标溶液(2ppm),测试结果外推,得到X轴截距分别为Fe54为28.5ppb,Fe56为32.5ppb。

    2、待测溶液稀释20倍,移取稀释后的溶液20ml于20ml刻度试管中,分别用移液枪加入Fe单标溶液0、10、20、30ulFe单标溶液(2ppm),测试结果外推Fe54为4.55ppb,Fe56为4.66ppb,反算回去乘以20倍Fe54为91ppb,Fe56为93ppb。

    那个结果更靠谱?两个结果差别太大了,倒是第一个结果扣除空白后与给定结果吻合,但是为什么稀释后结果这么高?
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  • andrew-zhang

    第1楼2013/02/20

    1.你加入标准的浓度为0ppb,5ppb,10ppb,20ppb,40ppb,结果为Fe54为28.5ppb,Fe56为32.5ppb
    2.你加入标准的浓度为0ppb,1ppb,2ppb,3ppb,结果外推Fe54为4.55ppb,Fe56为4.66ppb
    加标浓度是否合理?样品浓度都大于加入标准最大点浓度(第二种方法)
    建议:
    1.加入标准的浓度为0ppb,20ppb,40ppb,60ppb;2.加入标准的浓度为0ppb,4ppb,8ppb,12ppb
    从你做的结果来说,我比较相信第一种,建议重新做下

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  • 阶前尘

    第2楼2013/02/20

    应助达人

    两次干扰估计是差不多的,但是第二次稀释以后就得乘上一个稀释倍数,放大干扰了。我是这样理解的!

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  • 阶前尘

    第3楼2013/02/20

    应助达人

    是不是可以考虑采用冷焰模式!铁确实不好做!

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  • 飞雪迎春

    第5楼2013/02/20

    我也认为稀释后,乘以稀释倍数放大了干扰,数据可信度差一些。
    andrew-zhang老师,关于1、我的标准加入浓度为0、5、10、20、40、60,担心某点数据不好,多做了几个点。

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  • 飞雪迎春

    第6楼2013/02/20

    我试过冷焰模式,信号太低了。

    阶前尘(jieqian1211) 发表:是不是可以考虑采用冷焰模式!铁确实不好做!

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  • 阶前尘

    第7楼2013/02/20

    应助达人

    为什么只选了54、56呢,57Fe干嘛不用。这可是推荐的哦

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  • 飞雪迎春

    第8楼2013/02/20

    我的样品中有Ni,57的信号得到含量很诡异的高。
    另外,57丰度低,抗干扰能力太差了。

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  • envirend

    第9楼2013/02/21

    应助达人

    57、56做的结果有一定差异,建议选择57.

    飞雪迎春(qin-qin) 发表:我的样品中有Ni,57的信号得到含量很诡异的高。
    另外,57丰度低,抗干扰能力太差了。

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  • 飞雪迎春

    第10楼2013/02/21

    57的结果更不可靠。

    envirend(envirend) 发表:57、56做的结果有一定差异,建议选择57.

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  • timstoicpms

    第11楼2013/02/21

    (1) 首先排除标准模式(No gas)。因为Blank-Standard没有基体,而待测样品是复杂基体,两者的ArO ArOH干扰产率不一致。

    (2) 冷焰模式下,Ar-base 多原子干扰(例如ArC ArO ArCl)产率很低,所以可以直接测定56Fe。
    但冷焰模式要求待测溶液基体简单(比如天然水体)。你已经提到待测样品是复杂基体,那么排除冷焰模式。

    (3) 在标准加入法中,你用移液枪移取2ppm Fe 母液,是否用天平复核?换句话说:移液枪只是起到“滴管转移母液”的作用,是否加入10ul 20ul 还需要天平复核。

    (4) 你的DRC是用甲烷CH4 还是氨气NH3?建议标准加入法时也使用碰撞/反应模式,双管齐下,锦上添花。

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