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急切求助:火焰原子吸收测定土壤中的Cr

土壤固体废弃物监测

  • 非常感谢各位的帮助。通过一段时间的努力,土壤中的8种元素测定的结果基本令人满意,但是就是Cr的测定结果有问题,做土壤标准样品做了很多次,每次结果都是偏低大约30%。具体的消化过程:一,和其他元素(Cu、Zn、Ni等)一起,称样0.3左右,先加入少量的水润湿,然后加入10ml盐酸置于电热板上80度左右加热,待溶液剩下大概3ml左右,取下冷却后依次加入5ml硝酸,5ml氢氟酸和3ml高氯酸,置于电热板120度加热,加热2-3h后将温度升到180度继续加热至样品呈粘稠状取下,加入少量的水,然后加入1ml(1+1)溶解残渣,趁热定容至50ml。二,完全按照土壤种铬的国标方法,消解的酸为5ml硫酸(1+1)+10ml硝酸+5ml氢氟酸。按照上述两种消化方法,总是出现前面结果偏低的问题。想请教各位高手给指点一下,不胜感激。
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  • 笑笑

    第1楼2006/06/14

    在测定过程中有几个疑问想请教一下各位:1,Cr跟其他元素的性质有哪些不同之处,决定了消化过程中要加入硫酸(国标方法)?2,溶液中加入氯化铵的主要作用是什么?3.哪些因素会引起Cr的测定结果偏低,是消化过程中损失还是其他离子的负干扰等等?
    因为以前做土壤做的很少,所有没有什么经验,现在作来做去还找不到原因,郁闷

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  • SOMS课题组

    第2楼2006/06/14

    原因是铬有六价铬和三价铬,原吸只能测总铬,分量作作不了的,只有光度法可以作六价铬和三价铬分量!!

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  • 笑笑

    第3楼2006/06/15

    我现在要测定的就是总铬啊,再说了加入了氧化性的酸还不是把三价的铬都转换成了六价的铬啊。

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  • LiveBandit

    第4楼2006/06/16

    你的用酸量有些少:直接加入15~~20ml王水.5mlHF. 5mlHCLO4加热至冒尽高氯酸的白烟.之后加入10mlHCL及适量水加热溶解盐类.稀释至100ml(10%HCL介质).注意空白的干扰.

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  • 笑笑

    第5楼2006/06/16

    谢谢!打算试一下,另外想请教一下,定容时是不是一定要加氯化铵呢?

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  • 步遥

    第6楼2006/06/17

    我做Cr也不理想.

    1 铬消解的方法不同,是因为在消解过程中Cr的挥发损失.
    2 氯化铵的作用是消除其他元素的干扰.
    3 Cr的结果偏低是因为消化过程的损失.

    zahqjw 发表:在测定过程中有几个疑问想请教一下各位:1,Cr跟其他元素的性质有哪些不同之处,决定了消化过程中要加入硫酸(国标方法)?2,溶液中加入氯化铵的主要作用是什么?3.哪些因素会引起Cr的测定结果偏低,是消化过程中损失还是其他离子的负干扰等等?
    因为以前做土壤做的很少,所有没有什么经验,现在作来做去还找不到原因,郁闷

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  • 笑笑

    第7楼2006/06/19

    同命相连啊,总算找到“知己”了。我现在也在四处打听寻找原因呢,有人建议我加了氢氟酸后加热到溶液差不多呈灰白色时,才加高氯酸,应该有一定的道理吧。不知道你的消化过程是怎么样的?说一下,大家共同分享吧。谢谢!!!

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  • flying-fishes

    第8楼2006/06/21

    可能是有干扰 有时候做原子就是有干扰的

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  • xsluo

    第9楼2006/06/22

    据同事的经验说最后一定要冷却后才能加盐酸溶解定容,否则就偏低。

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  • wuanfeng

    第10楼2006/07/18

    我用土壤中铬的国标方法做,加硫酸(1+1),硝酸后加热一两天(我电热板的温度已经显示到300了,)也不能使土壤分解呈粘稠状,不知为什么??

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