仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯

气体样品分析曲线之间差异的原因

  • jisuxinren
    2013/02/27
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 最近实验室在做丁烷的曲线。用了两种不太相同的方法,一个是充入丁烷然后再加入氩气到大气压力,另一个是丁烷然后加入空气到大气压力,两个方法作出来的曲线斜率差了10倍,请各位分析一下原因,十分感谢
    +关注 私聊
  • chengjingbao

    第1楼2013/02/27

    看了两遍,还是不太明白。请叙述清楚些,可以吗?

0
    +关注 私聊
  • jisuxinren

    第2楼2013/02/28

    总的目的是做丁烷的标准曲线。我们的试验用的设备是真空线,其实通俗一点说就是将一个容器里抽真空,然后引入丁烷,丁烷的量很少,大概几十mbar,所以这样的条件下如果想用气体进样针抽样品出来是很困难的,所以要充入其他气体使容器内压力达到大概800mbar(接近大气压)这样就比较容易取样了。我们用了两种不同的气体,分别用了氩气和空气,得到相应两条曲线,奇怪的是被分析物都是丁烷,但两条曲线的斜率差很多,难道是氩气对丁烷在FID上的响应有影响?这样说明白些了吗?

    chengjingbao(chengjingbao) 发表:看了两遍,还是不太明白。请叙述清楚些,可以吗?

0
    +关注 私聊
  • chengjingbao

    第3楼2013/02/28

    谢谢你提供的信息。就我个人使用的感觉而言,你的猜测是正确的,氩确实对其有影响。

    jisuxinren(jisuxinren) 发表:总的目的是做丁烷的标准曲线。我们的试验用的设备是真空线,其实通俗一点说就是将一个容器里抽真空,然后引入丁烷,丁烷的量很少,大概几十mbar,所以这样的条件下如果想用气体进样针抽样品出来是很困难的,所以要充入其他气体使容器内压力达到大概800mbar(接近大气压)这样就比较容易取样了。我们用了两种不同的气体,分别用了氩气和空气,得到相应两条曲线,奇怪的是被分析物都是丁烷,但两条曲线的斜率差很多,难道是氩气对丁烷在FID上的响应有影响?这样说明白些了吗?

0
    +关注 私聊
  • jisuxinren

    第4楼2013/02/28

    谢谢您的回复,不知道您能否说一下这其中影响的原因吗?

    chengjingbao(chengjingbao) 发表:谢谢你提供的信息。就我个人使用的感觉而言,你的猜测是正确的,氩确实对其有影响。

0
    +关注 私聊
  • chengjingbao

    第5楼2013/02/28

    抱歉这是我正在寻找的原因。

    我是在做氩组分检测时发现的,做氮中组分时,基线平直,改氩样品时,就有干扰,后来我换氩载,干扰小了很多,但毛剌较氮背景大,初步判断是氩中氧的干扰,但反过来,氮中氧为何就无干扰,唯一不同的是是氩和氮的区别。

    而且 ,以这两种情况,校正因子也有区别,所以才有这感觉。我是做现场应用的用户,只会在需要时,才做分析方法的开发,其实说不上开发,只是对现有方法进行修改,以满足检测需要。深层次的问题,不是我研究的,不然,该会是一篇较好的论文了。我也很想知道原因,因工作繁忙,也就无意深究了,抱歉!

    你的判断呢?

    jisuxinren(jisuxinren) 发表:谢谢您的回复,不知道您能否说一下这其中影响的原因吗?

1
    +关注 私聊
  • 独钓寒江雪

    第6楼2013/02/28

    首先两次丁烷的压力是否完全一致?
    再次再容器内混合气体是否能快速均匀?

0
  • 该帖子已被版主-chengjingbao加3积分,加2经验;加分理由:一种可能!
    +关注 私聊
  • 安平

    第7楼2013/03/01

    应助达人

    能看看具体的色谱图么?

0
    +关注 私聊
  • jisuxinren

    第8楼2013/03/02

    其实我也想着是因为引入了空气,空气中的氧气对FID的影响,使得响应值不同,因为充入氩气的是不含氧气的。但听您这么一说难道跟氧气没有关系。我也不明白了,第一次接触气体样品,搞不清楚原因。不管怎样,谢谢您的细心回复!十分感谢

    chengjingbao(chengjingbao) 发表:抱歉这是我正在寻找的原因。

    我是在做氩组分检测时发现的,做氮中组分时,基线平直,改氩样品时,就有干扰,后来我换氩载,干扰小了很多,但毛剌较氮背景大,初步判断是氩中氧的干扰,但反过来,氮中氧为何就无干扰,唯一不同的是是氩和氮的区别。

    而且 ,以这两种情况,校正因子也有区别,所以才有这感觉。我是做现场应用的用户,只会在需要时,才做分析方法的开发,其实说不上开发,只是对现有方法进行修改,以满足检测需要。深层次的问题,不是我研究的,不然,该会是一篇较好的论文了。我也很想知道原因,因工作繁忙,也就无意深究了,抱歉!

    你的判断呢?

0
    +关注 私聊
  • jisuxinren

    第9楼2013/03/02

    丁烷的压力没有完全一致。大概就是从50mbar 然后大概控制到每30一个点。很难完全一致。两种气体充入后我们会等上10分钟左右等其均匀后再进样。两条曲线各自的线性都不错,所以感觉应该是系统误差

    独钓寒江雪(hzhhqt) 发表:首先两次丁烷的压力是否完全一致?

    再次再容器内混合气体是否能快速均匀?

0
    +关注 私聊
  • jisuxinren

    第10楼2013/03/02

    色谱图没有拷下来。峰形非常标准

    安平(byron1111) 发表:能看看具体的色谱图么?

0
查看更多
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
举报帖子

执行举报

点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...