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调谐通过,但 m/z 44峰很高,漏气还是气不纯?

气质联用(GCMS)

  • 昨天厂家工程师为我们的GC-MS“洗了个澡”(全面除尘),清洗离子源。重新开机,第一次调谐检漏,漏气了,氮峰很高,加大总流量吹扫,升温再降温后拧紧两个柱螺母,问题解决了。调谐通过了,但是发现m/z 44(也可能是m/z 43)峰很高,他说:“可能是CO2,氦气不纯引起,建议更换;当然也不排除是其他碎片离子”。补充:氦气剩余9MPa

    今天查看了这瓶氦气年前开启时的调谐文件,发现无m/z 44,那该碎片可能是什么?从哪里来的?对做样影响大吗?

    下面附上昨天的调谐文件截图:









    以下分别为m/z18、28、32,m/z18、43、44 的强度峰:



    年前新开启氦气调谐结果如下:m/z44正常,峰很小。



    随便看了以前的调谐文件,发现m/z 28的强度接近400000,挺高的(m/z18的强度接近360000m/z 69的强度为615506),这算小漏气吗?



    听厂家工程师说,GC后面的氦气净化器(好像是这样叫的,见下图)吸附氮、烃类、氧等,有时不漏气,但检漏氮峰会较高,且会增大,可能是由于净化器吸附的氮气又释放出来导致的。这说法对吗?那么该净化器何时需要更换?



    大家也遇到过这样的情况吗?期待各位老师的经验分享,学习学习!!
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  • symmacros

    第1楼2013/02/27

    应助达人

    听厂家工程师说,GC后面的氦气净化器(好像是这样叫的,见下图)吸附氮、烃类、氧等,有时不漏气,但检漏氮峰会较高,且会增大,可能是由于净化器吸附的氮气又释放出来导致的。这说法对吗?那么该净化器何时需要更换?

    这种说法是对的。何时更换要看净化管的容量大小,使用的载气纯度,使用了多少瓶气等因素有关。

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  • 安平

    第2楼2013/02/27

    应助达人

    是对的。

    那个净化管有说明书的,看每种吸附剂的颜色改变,是否吸附饱和。

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  • 安平

    第3楼2013/02/27

    应助达人

    MS是不漏气的,可以肯定。

    44有可能来自载气。

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  • tang566

    第4楼2013/02/27

    应助达人

    做定量时用SIM方法,44离子不在SIM里,对做样无影响。

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  • 安平

    第5楼2013/02/27

    应助达人

    sim方法中没有使用的离子,如果强度过大,可能会影响灯丝寿命。比如水、氮、氩等离子。

    按说也有可能降低灵敏度。

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  • caicai

    第6楼2013/02/28

    我找不到说明书,请问净化管里装的是什么?好像有两种吸附剂,饱和的颜色怎么变化?

    安平(byron1111) 发表:是对的。

    那个净化管有说明书的,看每种吸附剂的颜色改变,是否吸附饱和。

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  • caicai

    第7楼2013/02/28

    新开的氦气是14MPa,调谐结果没有44,才用到9MPa,不至于不纯吧?

    安平(byron1111) 发表:MS是不漏气的,可以肯定。

    44有可能来自载气。

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  • caicai

    第8楼2013/02/28

    是的,厂家工程师是说可能会降低灵敏度

    安平(byron1111) 发表: sim方法中没有使用的离子,如果强度过大,可能会影响灯丝寿命。比如水、氮、氩等离子。

    按说也有可能降低灵敏度。

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  • 安平

    第9楼2013/02/28

    应助达人

    净化管外壳上好像也有提示。各个吸附剂的颜色和饱和之后的颜色。

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  • yifan1117

    第10楼2013/02/28

    你的净化管使用多长时间了?

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