格外认真
第1楼2013/03/04
301.1 高效液相色谱法检测加味芍药甘草颗粒中芍药苷、甘草酸的含量
【作者】 陆彦; 彭拓华;
【Author】 LU Yan, PENG Tuohua(Guangdong Institute for Drug Control,Guangzhou 510440 Guangdong,China)
【机构】 广东省药物研究所;
【摘要】 【目的】建立加味芍药甘草颗粒中芍药苷及甘草酸的含量测定方法。【方法】采用反相高效液相色谱法,色谱条件:乙腈(A)-10 g/L冰醋酸水溶液(B)(调pH3.5),流速1.0 mL/min;检测波长250 nm,柱温为室温,进样量20μL。梯度洗脱程序:体积分数18%A、0~5 min,体积分数19%~29%A、6~10 min,体积分数30%~45%A、11~25 min(A+B=100%)。【结果】芍药苷及甘草酸分别在1.916~122.6、2.625~168μg/mL范围内成良好线性关系,平均回收率芍药苷为101.12%,甘草酸为99.68%。【结论】本测定方法简便可行、重复性好,可用于加味芍药甘草颗粒中有效成分芍药苷和甘草酸的含量测定。 更多还原
【关键词】 加味芍药甘草颗粒/化学; 芍药苷/分析; 甘草酸/分析; 色谱法,高压液相;
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第2楼2013/03/04
301.2 高效液相色谱法检测小鼠脑组织中氨基酸类神经递质
【作者】 宋泰;
【Author】 SONG Tai (Jilin Agricultural Science and Technology College College of Animal Medicine,Jilin 132101,China)
【机构】 吉林农业科技学院动物医学学院;
【摘要】 建立了高效液相色谱法测定小鼠脑中四种氨基酸类神经递质含量的方法。以2,4-二硝基氟苯(DNFB)为衍生化试剂,Diamonsil C18(4.6×200mm,5μm)色谱柱,乙腈和醋酸钠缓冲液为流动相,采用二元梯度洗脱,UV350nm检测。结果显示:在18min内四种氨基酸分离完全,在0.01~100ug·mL-1范围内线性关系良好,Asp、Glu、Gly、GABA相关系数分别为0.998 5,0.997 6,0.994 3,0.992 4;日内变异系数分别为2.4%,3.8%,3.2%和3.5%;标准加入平均回收率分别为95.18%,94.70%,97 60%和95.90%。本方法快速、准确、简单、灵敏度高、重现性好,为临床检测及科研提供参考。 更多还原
【关键词】 小脑; 氨基酸; 高效液相色谱法;
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第3楼2013/03/04
301.3 高效液相色谱法快速测定乳制品中三聚氰胺
【作者】 刘海日; 池晓峰; 彭茵; 燕小梅; 李发胜; 刘辉;
【Author】 LIU Hai-ri,CHI Xiao-feng,PENG Yin,YAN Xiao-mei,LI Fa-sheng*,LIU Hui(College of Laboratory Medicine,Dalian Medical University,Dalian 116044,China)
【机构】 大连医科大学检验医学院;
【摘要】 目的:建立快速测定乳制品中三聚氰胺的高效液相色谱分析方法(HPLC)。方法:试样用乙腈-水(80+20)溶液提取,采用HPLC测定,色谱柱为Diamonsil(R)C18(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相为10 mmol/L磷酸二氢钾,10 mmol/L十二烷基硫酸钠(磷酸调pH至3.5)-乙腈(75+25),流速1.0 ml/min,检测波长236 nm。结果:三聚氰胺在0.5~120 mg/L的范围内呈线性关系,最低检出限为0.6 mg/kg,加标回收率为82.6%~97.5%,相对标准偏差(n=10)小于4.0%。结论:该方法操作简便、快速、准确,检测成本相对较低,能够满足日常大批量快速分析要求。 更多还原
【关键词】 三聚氰胺; 乳制品; 高效液相色谱法;
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第4楼2013/03/04
301.4 高效液相色谱法手性流动相添加剂法拆分尤利沙星对映体
【作者】 刘学斌; 安穗伟; 满凤; 梁北梅;
【Author】 LIU Xue-bin1,AN Sui-wei1,MAN Feng2,LIANG Bei-mei1(1.Guangzhou Pharmaceutical Industrial Research Institute,Guangzhou 510240,China;2.School of Pharmacy,Shenyang Pharmaceutical University,Shenyang 110016,China)
【机构】 广州市医药工业研究所; 沈阳药科大学药学院;
【摘要】 目的:建立拆分新药尤利沙星对映异构体的HPLC手性流动相添加剂法。方法:通过探讨流动相pH、手性添加剂种类及浓度对手性拆分的影响,确定流动相为甲醇-异亮氨酸手性溶液(取L-异亮氨酸1.04g和硫酸铜1.0g溶于1000mL水中)(17∶83),在C18(250mm×4.6mm,5μm)柱上拆分尤利沙星对映体,检测波长为330nm,柱温为40℃。结果:两对映体分离良好,分离度在4.0以上,左旋体及右旋体检测限均为5ng。结论:本方法分离度好,简便易行,比手性固定相经济,可用于尤利沙星光学纯度的质量控制。 更多还原
【关键词】 尤利沙星; 对映体拆分; 高效液相色谱; 手性流动相添加剂;
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第5楼2013/03/04
301.5 高效液相色谱法同时测定氨酚曲马多片中2种组分的含量
【作者】 彭东明; 黄可龙; 刘艳飞; 李茉莉;
【Author】 PENG Dong-ming,HUANG Ke-long,LIU Yan-fei,LI Mo-li (College of Chemistry and Engineering,Central South University, Changsha 410083 ,China; Central South Institute of Pharmaceuticals,Changsha 410007,China)
【机构】 中南大学化学化工学院; 长沙中南药物研究所 长沙 410083; 长沙 410083; 长沙 410007;
【摘要】 目的:建立高效液相色谱法测定氨酚曲马多片中盐酸曲马多和对乙酰氯基酚的含量。方法:以DiamonsilTMC18柱为色谱柱;采用甲醇-0.02 mol·L-1磷酸二氢钾溶液(45:55)为流动相,流速1.0 mL·min-1,检测波长为220 nm。结果:本方法可同时测定2个组分含量。盐酸曲马多和对乙酰氨基酚分别在10.8~37.8μg·mL-1和91.0~318.5μg·mL-1浓度范围内,峰面积与其浓度呈良好的线性关系,平均回收率和RSD范围分别为100.2%~100.5%和0.33%~0.46%;99.7%~100.4%和0.39%~0.54%。结论:本法简便、快速、结果准确,适用于该复方制剂的含量测定。 更多还原
【关键词】 高效液相色谱法; 盐酸曲马多; 对乙酰氨基酚;
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第6楼2013/03/04
301.6 高效液相色谱法同时测定蝙蝠葛酚性碱片中蝙蝠葛碱和蝙蝠葛苏林碱含量
【作者】 马丹凤; 王运君; 赵怀清;
【Author】 MA Dan-feng1,WANG Yun-jun2,ZHAO Huai-qing1(1.School of Pharmacy,Shenyang Pharmaceutical University,Shenyang 110016;2.Department of Pharmacy,Liaohe Youtian Central Hospital,Panjin Liaoning 124010)
【机构】 沈阳药科大学药学院; 辽河油田中心医院药剂科;
【摘要】 目的建立同时测定蝙蝠葛酚性碱片中蝙蝠葛碱和蝙蝠葛苏林碱含量的HPLC法。方法采用DiamonsilC18色谱柱(4.6 mm×200 mm,5μm);流动相:乙腈-4%冰醋酸-三乙胺(40∶220∶1.5);流速:1.0 mL.min-1,检测波长:282 nm;柱温:30℃。结果蝙蝠葛碱和蝙蝠葛苏林碱的线性范围分别为9.28~92.8μg.mL-1(R=0.999 9)和2.8~28.0μg.mL-1(R=0.999 9)。平均回收率分别为97.7%(RSD=1.1%)和99.4%(RSD=2.0%)。结论本方法简便、准确、灵敏度高、重现性好,可作为蝙蝠葛酚性碱片的质量控制方法之一。 更多还原
【关键词】 高效液相色谱法; 蝙蝠葛酚性碱片; 蝙蝠葛碱; 蝙蝠葛苏林碱;
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第7楼2013/03/04
301.7 高效液相色谱法同时测定妇炎消胶囊中5种蒽醌成分含量
【作者】 潘志伟; 郝东明; 张弘;
【Author】 PAN Zhi-wei,HAO Dong-ming,ZHANG Hong.Jilin Academy of Traditional Chinese Medicine,Changchun Jilin 130021,China
【机构】 吉林省中医药科学院; 长春中医药大学; 吉林省疾病预防控制中心;
【摘要】 目的建立高效液相色谱法(HPLC)同时测定妇炎消胶囊中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的含量。方法采用Diamonsil(TM)C18分析柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇∶0.1%磷酸溶液(85∶15),流速为1.0 ml/min,柱温为25℃,检测波长为254 nm。结果芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚线性范围分别为0.04~0.40μg、0.09~0.90μg、0.09~0.90μg、0.13~1.30μg、0.174~1.740μg;平均加样回收率(n=5)为97.41%(RSD=2.94%)、100.58%(RSD=0.44%)、98.47%(RSD=1.28%)、97.60%(RSD=1.53%)、96.76%(RSD=3.20%)。结论该方法简便快速,结果准确可靠,能较好地控制产品质量。 更多还原
【关键词】 妇炎消胶囊; 芦荟大黄素; 大黄酸; 大黄素; 大黄酚; 大黄素甲醚;
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第8楼2013/03/04
301.8 高效液相色谱法同时测定复方咽炎喷雾剂中3种药物含量
作者】 吴燕; 张福成; 徐荣; 靳芳庆; 刘园; 胡翔华;
【Author】 WU Yan,ZHANG Fu-cheng,XU Rong,JIN Fang-qing,LIU Yuan,HU Xiang-hua(The General Hospital of Air Force,Beijing 100142,China)
【机构】 空军总医院;
【摘要】 目的:建立HPLC法同时测定喷雾剂中的地塞米松磷酸钠、醋酸氯己定、甘草酸二铵含量的方法。方法:色谱柱为Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.01 mol.L-1磷酸溶液(用三乙胺调pH 2.8)-乙腈(68∶32)。柱温30℃,检测波长为250 nm。结果:地塞米松磷酸钠、醋酸氯己定、甘草酸二铵的分离度均>1.5,理论塔板数均>2 000;回归方程依次分别为:y=43 811x+180 553(r=0.999 5);y=23 956x+107 969(r=0.999 6);y=16 423x-56 524(r=0.999 5);线性范围分别为10~200μg.mL-1,10~200μg.mL-1,25~500μg.mL-1。结论:本法操作方便,结果准确可靠,可用于复方咽炎喷雾剂中的地塞米松磷酸钠、醋酸氯己定、甘草酸二铵含量测定。 更多还原
【关键词】 HPLC; 喷雾剂; 地塞米松磷酸钠; 醋酸氯己定; 甘草酸二铵;
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第9楼2013/03/04
301.9 高效液相色谱法同时测定红果小檗不同部位3种生物碱的含量
【作者】 库尔班江 罗新泽
【摘要】:目的建立红果小檗中小檗碱、巴马汀、药根碱含量的同时测定方法。方法高效液相色谱法,Diamon-silC18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:乙腈-0.1%磷酸(50∶50,每100 mL加十二烷基磺酸钠0.1g);检测波长:265 nm;柱温:室温;流速:1.0 mL.min-1;进样量:10μL。结果盐酸药根碱回归方程为Y=3.860 2X+36.948,r=0.999 8,线性范围为33.72~1 686μg;盐酸巴马汀回归方程为Y=3.761X+11.55,r=0.999 9,线性范围为16.576~828.8μg;盐酸小檗碱回归方程为Y=4.015 7X+26.556,r=0.999 9,线性范围为27~1 354μg。3组分的平均回收率分别为99.87%,99.73%和99.89%,RSD分别为1.07%、1.02%和1.25%(n=6)。结论本法操作简便,可以同时测定盐酸药根碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的含量,结果准确,具有分离度和重复性好、精密度高的特点,可作为该药材中小檗碱的含量测定和质量评价监控方法。
【作者单位】: 新疆伊犁师范学院生物化学与环境科学系 新疆伊犁师范学院生物化学与环境科学系
【关键词】: 红果小檗 盐酸小檗碱 巴马汀 药根碱 高效液相色谱法 含量测定
【基金】:伊犁师范学院2006届重点课题基金资助项目,基金号为2006ZD011
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第10楼2013/03/04
301.10 高效液相色谱法同时测定拳参药材中没食子酸和绿原酸的含量
【作者】 刘瑞; 何方奕; 李磊; 李发美;
【Author】 LIU Rui~1 HE Fang-yi~(1,2) LI Lei~1 LI Fa-mei~(1*) (1.School of Pharmacy,Shenyang Pharmaceutical University,Shenyang 110016; 2.Departmemt of Chernistry,Ansan Normal College,Anshan 114005)
【机构】 沈阳药科大学药学院;
【摘要】 目的:建立同时测定拳参药材中没食子酸和绿原酸含量的反相高效液相色谱法。方法:采用 Diamonsil C18色谱柱(5μm,250 mm×4.6 mm),以甲醇-0.4%醋酸水溶液(25:75)为流动相,流速为0.8 mL·min-1,柱温为室温,检测波长为290nm。结果:样品中没食子酸和绿原酸回收率分别为95.7%-104%和96.0%-100%;没食子酸和绿原酸的线性范围分别为5.3-53μg·mL-1(r=0.9996)和25-150μg·mL-1(r=0.9998)。结论:该方法可用于拳参药材的质量控制,方法简便、准确,重现性好。 更多还原
【关键词】 拳参; 没食子酸; 绿原酸; 高效液相色谱法;