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硫代硫酸钠标定时,锥形瓶下面有黑色的沉淀物,正常否?

分析化学

  • 第一次做过氧化值的检测,不晓得是否正常?

    在进行硫代硫酸钠标定的时候,在锥形瓶里面加入加入重铬酸钾、碘化钾和硫酸,稀释后下面有黑色的沉淀物,难道是碘?

    没加重铬酸钾的空白(下图左)里面也有。

    请有经验的前辈说说你们做的时候会有这玩意儿吗?

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  • xxmtf

    第1楼2013/03/04

    楼主碘酸钾加了多少,理论计算是碘酸钾是定量反应的

    看瓶里的黑色物质确实像典单质,可空白没加重铬酸钾按理说是不会有典产生,放置一会儿看会不会还色

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  • 小咸

    第2楼2013/03/04

    碘化钾按国标加的2g,我在想是不是碘化钾过期了……

    xxmtf(xxmtf) 发表:楼主碘酸钾加了多少,理论计算是碘酸钾是定量反应的

    看瓶里的黑色物质确实像典单质,可空白没加重铬酸钾按理说是不会有典产生,放置一会儿看会不会还色

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  • 云☆飘☆逸

    第3楼2013/03/04

    应助达人

    估计是试剂失效了,你换个好的试试

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  • butterfly琳

    第4楼2013/03/05

    俺做的时候好像从没发生过这种情况啊!是不是碘化钾有问题啊?

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  • 小咸

    第5楼2013/03/05

    可能是碘化钾过期了。加重铬酸钾有碘析出我还觉得正常,空白也有沉淀的话就比较诡异了。

    请问,你做的时候,加重铬酸钾的那瓶会有沉淀吗?

    butterfly琳(v2669029) 发表:俺做的时候好像从没发生过这种情况啊!是不是碘化钾有问题啊?

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  • butterfly琳

    第6楼2013/03/05

    没有沉淀,加入碘化钾之后,碘化钾可能会溶解的慢,等全部溶解了之后就再没有固体沉淀物了

    小咸(mc7cc) 发表:可能是碘化钾过期了。加重铬酸钾有碘析出我还觉得正常,空白也有沉淀的话就比较诡异了。

    请问,你做的时候,加重铬酸钾的那瓶会有沉淀吗?

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  • dcfhvk

    第7楼2013/03/06

    重铬酸钾比较难溶, 估计是lz的重铬酸钾没有溶解。

    称取0.18g于120℃士2℃干燥至恒重的工作基准试剂重铬酸钾,置于碘量瓶中,溶于25mL水(重铬酸钾比较难溶),
    加2g碘化钾及20mL硫酸溶液(20%)摇匀,于暗处放置10 min。加150mL水(15℃-20℃),用配制好的硫代硫酸钠溶液滴定,近终点时加2mL淀粉指示液(10g/L),继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。同时做空白试验

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  • 云☆飘☆逸

    第8楼2013/03/07

    应助达人

    是不是你稀释后的酸度不够啊,你摇没摇啊

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  • 小虾米

    第9楼2013/05/19

    是不是碘析出来了?

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  • zengzhengce163

    第10楼2013/05/21

    从未出现这种情况,楼主要好好查原因了

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