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ICP-MS干扰存在与否的判断标准

ICP-MS

  • 各位版友,最近在做轻稀土氧化物干扰重稀土实验,想请教一下如何判断氧化物对重稀土有干扰呢?比如说,通过测试所形成的氧化物、氢氧化物信号占相应被干扰元素信号比例,对于同一量级的Ce和Gd,通常140Ce16O对156Gd影响明(接近10%)显要比140Ce10OH对157Gd大一个量级(0.2%),那么我可以认为对于同一量级的Ce及Gd,140Ce16OH对157Gd的影响可以忽略不计?这个比例有没有相关的标准说明呢?
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  • 阶前尘

    第1楼2013/03/06

    应助达人

    ICP-MS有个校准标准,规定了氧化物的产率。

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  • envirend

    第2楼2013/03/06

    应助达人

    实验如果想深入的话,比较难,建议和timstoICPMS老师探讨。

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  • tuxlin

    第3楼2013/03/06

    应助达人

    一般来说,氧化物的产率都是高于氢氧化物的产率,也很少观注氢氧化物的产率。
    稀土元素都是很容易形成氧化物的,轻稀土元素的氧化物就会对重稀土元素造成干扰。如果元素有多个同位素,可以测定不同的同位素,如果相互间结果不吻合,就可能是有干扰。单同位素的元素就确实不好判断是否有干扰,除非你明确知道有干扰源存在。

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  • yukiyxy

    第4楼2013/03/06

    检定规程里面采用的是Ce,而实际上每个元素都有其特性,所以单单用这个并不能完全代表所有元素。

    阶前尘(jieqian1211) 发表:ICP-MS有个校准标准,规定了氧化物的产率。

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  • yukiyxy

    第5楼2013/03/06

    已经私信timstoICPMS老师了,正在等回复

    envirend(envirend) 发表:实验如果想深入的话,比较难,建议和timstoICPMS老师探讨。

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  • yukiyxy

    第6楼2013/03/06

    意思是说有多种同位素的元素可以根据同位素比值来确定是否有干扰,测试结果波动在正负10%或者5%就可认为没有干扰?

    tuxlin(tuxlin) 发表:一般来说,氧化物的产率都是高于氢氧化物的产率,也很少观注氢氧化物的产率。
    稀土元素都是很容易形成氧化物的,轻稀土元素的氧化物就会对重稀土元素造成干扰。如果元素有多个同位素,可以测定不同的同位素,如果相互间结果不吻合,就可能是有干扰。单同位素的元素就确实不好判断是否有干扰,除非你明确知道有干扰源存在。

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  • nphfm2009

    第7楼2013/03/07

    应助达人

    这个话题问的比较好,干扰主要是要看它们对测定结果的贡献

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  • more_strange_miss

    第8楼2013/03/07

    有同位素的 可以看下同位素的比值 参考下,
    如果没同位素 可以尝试下用内标法

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  • yukiyxy

    第9楼2013/03/07

    内标法只是同比将干扰多原子离子强度及待测元素强度降低了,没有多大效果。

    more_strange_miss(v2687671) 发表:有同位素的 可以看下同位素的比值 参考下,
    如果没同位素 可以尝试下用内标法

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  • timstoicpms

    第10楼2013/03/17

    回答你的问题之前,先聊几句。

    ICP-MS 仪器调谐是一个妥协过程,要综合考虑:灵敏度Sensitivity、稳定性RSD%、氧化物产率、双电荷产率。
    氧化物产率 通常用 CeO/Ce (156amu/140amu) 或BaO/Ba(154amu/138amu)来表征。
    双电荷产率 通常用 Ce++/Ce+ (70amu/140amu) 或 Ba++/Ba+ (69amu/138amu)来表征。

    我们说的氧化物产率,都是指No gas模式下的 CeO/Ce或BaO/Ba 比值,通常可以调到<2%。由于CeO BaO 键能最强,如果比值很低,说明ICP等离子焰很robust (找不到合适的汉语来描述robust=坚实?),能充分离解样品基体(即Ce-O、Ba-O强键),那么对付Na-O K-O Cl-O Ar-O 这些弱键更是不在话下。

    插入一句:He模式下的CeO/Ce可以调到<0.5%——因为CeO+是双原子,在池中被He气碰撞的概率高,能量损失大,CeO 出池的动能低;而Ce+是单原子,被He气碰撞的概率较低,出池动能较高;这两者就被动能歧视(Kinetic Energy Discrimination)所区分。

    No gas模式下的CeO/Ce比值,表征:ICP等离子焰对样品的离解程度;
    He模式下的CeO/Ce比值,表征:ICP等离子焰对样品的离解程度、以及碰撞池的KED。
    再次强调:通常说氧化物产率,都是指No gas模式下的 CeO/Ce比值。

    又插入一句:碰撞反应池对于双电荷产率 影响有限,因为Ce++ 与 Ce+ 都是单原子,它们被He碰撞的概率基本一致。要降低双电荷产率,就要检查炬管-采样锥是否清洗干净?协调RF功率与采样深度?

    比如把 雾化器的载气Carried Gas增大,仪器灵敏度很高,但7Li 89Y 205Tl信号稳定性较差、氧化物产率很高。那么我们就会把载气适量降低,让仪器灵敏度比较高,并且信号稳定,CeO/Ce<2%,Ce++/Ce+<2%。所以前面提到“ICP-MS 仪器调谐是一个妥协过程”。

    未完待续……

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