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盐酸滴定液的配制及标定操作规程

省部重点实验室

2013/03/08

化学药检测

名称盐酸滴定液的配制及标定操作规程
一、目的：建立盐酸滴定液（1mol/L、0.5mol/L、0.2mol/L、 0.1mol/L）的配制及标定的标准操作规程，确保检验的准确性。
二、适用范围：适用于盐酸滴定液（1mol/L、0.5mol/L、0.2mol/L、0.1mol/L）的配制及标定。
三、责任者：QC化验员、QA。
四、引用标准：中华人民共和国药典（2000年版）二部附录。五、规程：1、误差要求：法定标准
标定标定份数≥3份，相对偏差≤0.1%
复标复标份数≥3份，相对偏差≤0.1%
标定、复标二者的相对偏差≤0.15%
滴定液浓度（F）应在1.000-1.050之间
2、反应原理：2HCl+Na2CO3 2 NaCl+H2O+CO23、指示剂：甲基红-溴甲酚绿混合指示液4、基准试剂：基准无水碳酸钠5、仪器与用具：三角烧瓶、滴定管6、操作步骤配制：盐酸滴定液（1 mol/L）取盐酸90 ml，加水适量使成1000 ml，摇匀。盐酸滴定液（0.5 mol/L、0.2 mol/L或0.1 mol/L）照上法配制，但盐酸的取用量分别为45 ml、18 ml或9.0 ml。标定：盐酸滴定液（1 mol/L）取在270～300 ℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠约1.5g，精密称定，加水50ml使溶解，加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由绿色转变为紫红色时，煮沸2分种，冷却至室温，继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。每1ml盐酸滴定液（1mol/L）相当于53.00mg的无水碳酸钠。根据本液的消耗量与无水碳酸钠的取用量，算出本液的浓度，即得。
盐酸滴定液（0.5mol/L）照上法标定，但基准无水碳酸钠的取用量改为约0.8g。每1ml盐酸滴定液（0.5mol/L）相当于26.50mg的无水碳酸钠。盐酸滴定液（0.2mol/L）照上法标定，但基准无水碳酸钠的取用量改为约0.3g。每1ml盐酸滴定液（0.2mol/L）相当于10.60mg的无水碳酸钠。盐酸滴定液（0.1mol/L）照上法标定，但基准无水碳酸钠的取用量改为约0.15g。每1ml盐酸滴定液（0.1mol/L）相当于5.30mg的无水碳酸钠。如需用盐酸滴定液（0.05 mol/L、0.02 mol/L或0.01 mol/L）时，可取盐酸滴定液（1mol/L或0.1mol/L）加水稀释制成。必要时标定浓度。7、计算公式：盐酸滴定液（1 mol/L） F=M/（V×0.053）盐酸滴定液（0.5 mol/L） F=M/（V×0.0265）盐酸滴定液（0.02mol/L） F=M/（V×0.0106）盐酸滴定液（0.1 mol/L）F=M/（V×0.0053）式中：M无水碳酸钠的质量（g） V滴定所耗盐酸滴定液的体积（ml） 8、注意事项反应致近终点时，应加热煮沸2分钟，以赶走溶解于水中的CO2，排除CO2对反应的干扰。

分
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lixinwang123

第1楼2013/03/08

嗯，学习了

0

xxmtf

第2楼2013/03/08

标定标定份数≥3份，相对偏差≤0.1%
复标复标份数≥3份，相对偏差≤0.1%
标定、复标二者的相对偏差≤0.15%

好像标定时三组的相对偏差应该是≤0.2%吧，楼主这个要求比较严格

标定、复标二者的相对偏差≤0.15%，这个数据有出处么

1

xiaowang268

第3楼2013/03/10

同上，这些数据是怎么来的？

0

依风1986

第4楼2013/03/10

应助达人

貌似就是个SOP啊？

0

青林

第5楼2013/03/17

实施指南中好像有的！
xiaowang268(xiaowang268) 发表:同上，这些数据是怎么来的？

0

xiaowang268

第6楼2013/03/18

哦，那就比较准确吧
青林(wyqql2060) 发表:实施指南中好像有的！

0

qianguiyun1

第7楼2013/03/27

应助达人

溶解碳酸钠的水也要用新煮沸的蒸馏水吧。

0

qianguiyun1

第8楼2013/03/27

应助达人

公式应该是一样的才对，与浓度无关。

0

小小青青

第9楼2013/04/05

可以用来参考！

0

xiaowang268

第10楼2013/04/07

配置还是要仔细的

0

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