仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯

石墨炉做完全血Cd、Pb之后,做其他的线性不好

原子吸收光谱(AAS)

  • 请教一下,石墨炉做完全血Cd、Pb(标准加入法,线性很好)之后,做水溶液的线性不好,条件(升温程序)跟之前做水溶液的一样,之前的线性非常好,就是做完血样之后,线性怎么做都不好,水溶液的不行,加入NH4H2PO4的也不行,仪器是自动稀释的,不存在配制的问题。是否做完血样之后,需要清洗什么,石墨管更换了也是一样。各位大侠,求指点
  • 该帖子已被版主-qq250083771加2积分,加2经验;加分理由:鼓励
    +关注 私聊
  • 夕阳

    第1楼2013/03/09

    应助达人

    换一只新的石墨管试试?这种现象是测量血液样品后的普遍现象;其最大的原因是:石墨环或石墨管被污染了。

0
  • 该帖子已被版主-冰山加2积分,加2经验;加分理由:应助
    +关注 私聊
  • ldgfive

    第2楼2013/03/09

    应助工程师

    有可能是你的石英窗镜片污浊了,影响了测试,擦拭一下可能就好了

0
  • 该帖子已被版主-冰山加2积分,加2经验;加分理由:应助
    +关注 私聊
  • 秋月芙蓉

    第3楼2013/03/09

    同意。如果经常做血样,不如专管专用。血样在不消解的情况下进样,导致基质复杂,石墨管残留物多。

    夕阳(anping) 发表:换一只新的石墨管试试?这种现象是测量血液样品后的普遍现象;其最大的原因是:石墨环或石墨管被污染了。

0
    +关注 私聊
  • 冰山

    第4楼2013/03/09

    应助达人

    是自动进样吗?也检查下进样针,或者清洗下进样系统

0
    +关注 私聊
  • 夕阳

    第5楼2013/03/09

    应助达人

    这个判断简单,即改用手动进样器进样测试一下即可啦!

    冰山(yang_qingwen) 发表: 是自动进样吗?也检查下进样针,或者清洗下进样系统

0
    +关注 私聊
  • 酒难醉

    第6楼2013/03/10

    石墨管换了新的,还是出现这种现象,可能炉腔、石英窗脏了,而且我空烧了几次石墨管,每次做空白,吸光度都是很低很低的。请教老师用手动进样该如何操作啊?把进样针拆下来吗?

    夕阳(anping) 发表:换一只新的石墨管试试?这种现象是测量血液样品后的普遍现象;其最大的原因是:石墨环或石墨管被污染了。

0
  • 该帖子已被版主-qq250083771加5积分,加2经验;加分理由:鼓励交流
    +关注 私聊
  • 夕阳

    第7楼2013/03/10

    应助达人

    换成手动进样看看?手动进样就是用加样枪进样啊!如果线性好转了,那就是自动进样器的进样针的问题了?此外弱弱地问问,楼主的仪器是什么品牌的?水溶液是测什么元素?另,楼主是不是使用原吸没有多长的时间啊?

    酒难醉(v2693435) 发表:石墨管换了新的,还是出现这种现象,可能炉腔、石英窗脏了,而且我空烧了几次石墨管,每次做空白,吸光度都是很低很低的。请教老师用手动进样该如何操作啊?把进样针拆下来吗?

0
    +关注 私聊
  • 酒难醉

    第9楼2013/03/10

    手动进样应该在软件哪里可以设置,用的是Thermo3500,没有设置手动进样的选项,如果用加样抢进样,那是应该把进样针拆下来吧?个人觉得加样抢进样要求较高,干扰的因素更多。现在觉得自动进样器是应该没问题,因为再做血样(Pb)的时候,线性4个9,做国家标准都在可允许范围内。做血样的时候,我在洗液里加了甲醇(是否会有影响)、曲通、硝酸,后来做水溶液(Pb),洗液瓶冲洗了几次,换上了纯水,结果还是不行。看来要把整个炉腔清一下。我前几年都是做ICP-MS的,现在要做原吸,什么都要自己慢慢学,遇到不少问题。

    夕阳(anping) 发表:换成手动进样看看?手动进样就是用加样枪进样啊!如果线性好转了,那就是自动进样器的进样针的问题了?此外弱弱地问问,楼主的仪器是什么品牌的?水溶液是测什么元素?另,楼主是不是使用原吸没有多长的时间啊?

0
    +关注 私聊
  • 夕阳

    第10楼2013/03/10

    应助达人

    Thermo3500是热电最新型的原吸,我只是看到过而没有使用过;有可能还真的不能手动进样,因为热电的石墨炉结构比较特殊,一般加样枪的枪头扎进不去。此外,楼主的水溶性铅的溶液加入基改剂了吗?,目前的问题是什么?是重现性不好吗?能上传一份检测结果吗?

    酒难醉(v2693435) 发表:手动进样应该在软件哪里可以设置,用的是Thermo3500,没有设置手动进样的选项,如果用加样抢进样,那是应该把进样针拆下来吧?个人觉得加样抢进样要求较高,干扰的因素更多。现在觉得自动进样器是应该没问题,因为再做血样(Pb)的时候,线性4个9,做国家标准都在可允许范围内。做血样的时候,我在洗液里加了甲醇(是否会有影响)、曲通、硝酸,后来做水溶液(Pb),洗液瓶冲洗了几次,换上了纯水,结果还是不行。看来要把整个炉腔清一下。我前几年都是做ICP-MS的,现在要做原吸,什么都要自己慢慢学,遇到不少问题。

0
  • 该帖子已被版主-qq250083771加5积分,加2经验;加分理由:安老师辛苦了
    +关注 私聊
  • 悠旸

    第11楼2013/03/10

    有可能是石墨锥和石墨炉体污染了,应该好好清洁试试。

0
查看更多
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
举报帖子

执行举报

点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...