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高温三检测器GPC,DP信号出现大的负峰是为什么?谢谢

凝胶色谱(GPC)

  • 如题,配置示差检测器,四桥式粘度检测器,光散射检测器。在测试过程中,发现在粘度检测器在测试后期会出现一个宽阔的负峰?

    为什么会出现呢?怎么解决。如下图。

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  • polylactic

    第1楼2013/03/14

    请问一下,这三个检测器是串联的吗?串联顺序如何?我们没用过这么多检测器,只用的是示差,出负峰,是溶剂峰而已。你帮我们介绍介绍,这三个检测器,是不是分别得出谱图吗?有图更好了

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  • julips

    第2楼2013/03/14

    谢谢提醒,已经上图。

    polylactic(polylactic) 发表:请问一下,这三个检测器是串联的吗?串联顺序如何?我们没用过这么多检测器,只用的是示差,出负峰,是溶剂峰而已。你帮我们介绍介绍,这三个检测器,是不是分别得出谱图吗?有图更好了

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  • histone1

    第3楼2013/03/14

    粘度检测器的原理决定的,延迟体积柱截留一部分样品,所以后面出倒峰。

    不用解决,负峰不参与计算,只要前一个样品的粘度负峰,不会影响到后面的粘度正峰,那么不用等负峰出完再进下一个。

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  • kemp

    第4楼2013/03/15

    桥式粘度计在其中一臂上串联一根Holder柱(也叫延迟柱),只有这样当有样品通过时才会出现压力差(DP)。所以当样品流进这个Holder柱时就会产生负信号。

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  • julips

    第5楼2013/03/15

    嗯,没错。但是连续做的时候就会有第一个的负峰影响到第二个样品,甚至与第二个粘度峰连起来了。

    所以,在做未知样品的时候,怎么确定样品的保留时间呢?

    histone1(histone1) 发表:粘度检测器的原理决定的,延迟体积柱截留一部分样品,所以后面出倒峰。

    不用解决,负峰不参与计算,只要前一个样品的粘度负峰,不会影响到后面的粘度正峰,那么不用等负峰出完再进下一个。

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  • julips

    第6楼2013/03/15

    是的。从原理上是这样,但是在这个仪器使用之初,在更短的保留时间下的测试也未发现负峰,所以,是否可以考虑是HOLDER柱的扩散效果变差引起的。需要更换呢?

    kemp(keming_he) 发表:桥式粘度计在其中一臂上串联一根Holder柱(也叫延迟柱),只有这样当有样品通过时才会出现压力差(DP)。所以当样品流进这个Holder柱时就会产生负信号。

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  • histone1

    第7楼2013/03/18

    如果你的延迟柱没有换,粘度负峰的保留体积是一定的,所以“更短的保留时间”本来也不应该看到负峰。你看下你做的所有样品,负峰的出峰时间都在那个范围内。

    julips(julips) 发表:嗯,没错。但是连续做的时候就会有第一个的负峰影响到第二个样品,甚至与第二个粘度峰连起来了。

    所以,在做未知样品的时候,怎么确定样品的保留时间呢?

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  • histone1

    第8楼2013/04/10

    julips(julips) 发表:嗯,没错。但是连续做的时候就会有第一个的负峰影响到第二个样品,甚至与第二个粘度峰连起来了。

    所以,在做未知样品的时候,怎么确定样品的保留时间呢?

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  • histone1

    第9楼2013/09/04

    错!当样品流进这个延迟柱产生的是正信号,当样品流出这个延迟柱产生的是负信号。

    kemp(keming_he) 发表:桥式粘度计在其中一臂上串联一根Holder柱(也叫延迟柱),只有这样当有样品通过时才会出现压力差(DP)。所以当样品流进这个Holder柱时就会产生负信号。

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  • zhanglinxyzh

    第10楼2013/11/12

    julips(julips) 发表:如题,配置示差检测器,四桥式粘度检测器,光散射检测器。在测试过程中,发现在粘度检测器在测试后期会出现一个宽阔的负峰?

    为什么会出现呢?怎么解决。如下图。

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