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(急)气相色谱程序升温基线向上漂移很厉害,求解?

气相色谱(GC)

  • 本人使用的仪器是安捷伦GC6890N,检测器ECD,色谱柱DB-1,程序升温,初始温度100度,以前用同样的方法检测时一切正常,上星期换了一根色谱柱聚乙二醇2000,检测器FID,用死堵头塞住ECD检测口,运行时一切正常,昨天换回色谱柱DB-1,并接到ECD上,但发现基线比以前偏高,不进样空白运行,基线由600多Hz升至80000多Hz,空白运行三次后基线降至30000多,但还是很高,以为是色谱柱安装不当引起,重新安装色谱柱(没有换新柱),情况并无好转,已排除载气不纯及进样口污染,现在的问题是,像这种基线漂移这么厉害的,首先要考虑的原因是什么呢?目前怀疑检测器污染,但是如果检测器污染,有可能使基线漂移这么厉害么?急求高手指点,万分感谢!
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    第1楼2013/03/13

    应助达人

    如果检测器污染,最简单的就是热清洗

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  • yilan629

    第2楼2013/03/14

    俺觉得你的ECD可能没有大的问题。要不你升温烧一下试试。俺只能讲讲俺家的情况:

    俺家一般在停用ECD之后再次启用时,先低温运行4到5个小时,就是说:开机后进样口、色谱柱和检测器全部都不加热,只保持氮气吹扫,ECD在刚开始启用的阶段基线非常高,低温吹扫一段时间后,基线可以降下来。

    等低温运行基线稳定后,再开始升高ECD的温度,升温ECD的基线肯定上升,但是一般来说也就300左右,300的单位是主机控制面板上那个。

    在进样口200左右,色谱柱温度100左右的情况下ECD的基线应该稳定而且不高,当柱温升高至220时,ECD基线也经常到30000多,但是柱温降,ECD基线也降。

    俺总结的是,一定要现在低温时,吹扫净ECD中的残留气体。色谱柱一定要干净,而且不能用ECD连接时,循环老化色谱柱或者进行类似的加热。

    linky(linky) 发表:本人使用的仪器是安捷伦GC6890N,检测器ECD,色谱柱DB-1,程序升温,初始温度100度,以前用同样的方法检测时一切正常,上星期换了一根色谱柱聚乙二醇2000,检测器FID,用死堵头塞住ECD检测口,运行时一切正常,昨天换回色谱柱DB-1,并接到ECD上,但发现基线比以前偏高,不进样空白运行,基线由600多Hz升至80000多Hz,空白运行三次后基线降至30000多,但还是很高,以为是色谱柱安装不当引起,重新安装色谱柱(没有换新柱),情况并无好转,已排除载气不纯及进样口污染,现在的问题是,像这种基线漂移这么厉害的,首先要考虑的原因是什么呢?目前怀疑检测器污染,但是如果检测器污染,有可能使基线漂移这么厉害么?急求高手指点,万分感谢!

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  • linky

    第3楼2013/03/14

    谢谢,学习了。我昨晚用丙酮进了两针,再把柱子老化了5个小时,同时检测器开到330,今早上班时发现基线降下来了,估计就是柱子受污染,检测器应该多少也受点污染吧,今天恢复正常,终于不用那么担心了。

    yilan629(yilan629) 发表:俺觉得你的ECD可能没有大的问题。要不你升温烧一下试试。俺只能讲讲俺家的情况:

    俺家一般在停用ECD之后再次启用时,先低温运行4到5个小时,就是说:开机后进样口、色谱柱和检测器全部都不加热,只保持氮气吹扫,ECD在刚开始启用的阶段基线非常高,低温吹扫一段时间后,基线可以降下来。

    等低温运行基线稳定后,再开始升高ECD的温度,升温ECD的基线肯定上升,但是一般来说也就300左右,300的单位是主机控制面板上那个。

    在进样口200左右,色谱柱温度100左右的情况下ECD的基线应该稳定而且不高,当柱温升高至220时,ECD基线也经常到30000多,但是柱温降,ECD基线也降。

    俺总结的是,一定要现在低温时,吹扫净ECD中的残留气体。色谱柱一定要干净,而且不能用ECD连接时,循环老化色谱柱或者进行类似的加热。

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