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溶解SB的问题?

依风1986

2013/03/17

溶解Sb,加酒石酸与浓硝酸溶解效果都不好，若加点盐酸溶解效果不错，那么Sb的最低酸度多少不消解啊？与溶液中的Sb浓度有关系吗？

由此发散到Sn的元素消解，欢迎大家讨论？

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tang566

第1楼2013/03/19

应助达人

消解样品时，会加1ml盐酸，对于测sb的最低酸度，没有做对比。

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依风1986

第2楼2013/03/19

应助达人

针对SN，你们都是湿法消解也加盐酸还是微波消解的多些！
tang566(tang566) 发表:消解样品时，会加1ml盐酸，对于测sb的最低酸度，没有做对比。

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tang566

第3楼2013/03/19

应助达人

是用微波消解处理。

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依风1986

第4楼2013/03/19

应助达人

微波消解的效果比较好啊！
tang566(tang566) 发表:是用微波消解处理。

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andrew-zhang

第5楼2013/03/19

做Sn微波消解样品加标的话好像回收率不高啊，我们做过几种样品都只有60%~80%的样子，而且还看样品材质，是吸附？还是其它原理？

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依风1986

第6楼2013/03/19

应助达人

试剂，反应步骤等等都是值得探究的
andrew-zhang(andrew-zhang) 发表:做Sn微波消解样品加标的话好像回收率不高啊，我们做过几种样品都只有60%~80%的样子，而且还看样品材质，是吸附？还是其它原理？

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chun870605

第7楼2013/03/19

加Hcl了没？

我试过做微波刚开始的时候1ml盐酸和5ml硝酸一起加进去，sn回收率不怎么样，但是如果我先加5ml硝酸，放进微波里反应一阵子，再拿出降温，加1ml盐酸，再放进微波反应，回收率就上来了。

样品是塑胶。

猜想硝酸的作用是破坏机体环境，盐酸是防止sn水解或者让它保持稳定，个人见解
andrew-zhang(andrew-zhang) 发表:做Sn微波消解样品加标的话好像回收率不高啊，我们做过几种样品都只有60%~80%的样子，而且还看样品材质，是吸附？还是其它原理？

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andrew-zhang

第8楼2013/03/19

我们是确定试剂跟反应步骤是没有问题的，主要是考虑会不会吸附，或者说有没有可能反应，不同材料加标回收结果不一样，但是都达不到85%
依风1986(xurunjiao5339) 发表:试剂，反应步骤等等都是值得探究的

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andrew-zhang

第9楼2013/03/19

就用微波消解只加8ml硝酸消解。。。
chun870605(justforyou9) 发表:加Hcl了没？

我试过做微波刚开始的时候1ml盐酸和5ml硝酸一起加进去，sn回收率不怎么样，但是如果我先加5ml硝酸，放进微波里反应一阵子，再拿出来降温，加1ml盐酸，再放进微波反应，回收率就上来了。

样品时塑胶。

猜想硝酸的作用是破坏机体环境，盐酸是防止sn水解或者让它保持稳定，个人见解

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依风1986

第10楼2013/03/19

应助达人

您所说的吸附主要集中在那块？过滤吗？
andrew-zhang(andrew-zhang) 发表:我们是确定试剂跟反应步骤是没有问题的，主要是考虑会不会吸附，或者说有没有可能反应，不同材料加标回收结果不一样，但是都达不到85%

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