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气相色谱分析，一个溶剂出两个色谱峰

lemonin2008

2013/03/22

气相色谱（GC）

最近在做一个气相，有多个溶剂，乙醇、甲醇、二氯甲烷、四氢呋喃等，用的是顶空方法

在溶剂定位时，单个溶剂都是出两个峰，大小也差不多，距离1到2min

开始以为是顶空部分设置压力过大，发生二次进样，压力改小后仍是；两个峰；将载气流速改大后疑似正常

现另外一品种和色谱柱，初始温度100℃时，峰正常，温度降低后也是出两个峰

请教各位这是怎么回事

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飘殇

第1楼2013/03/22

好像是一种溶剂效应吧，下面的文章可能有帮助

还可以看一下这个帖子http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120927/4264478/

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分
该帖子已被版主-zyl3367898加2积分，加2经验;加分理由:不错的资料

light2357302

第2楼2013/03/22

会不会是色谱柱的初始温度太低，导致部分样品冷凝。而随着柱温的逐渐上升，冷凝部分的样品又出峰了呢

0

lemonin2008

第3楼2013/03/22

初始温度50℃，维持5min；以20℃/min上升至80℃
light2357302(light2357302) 发表:会不会是色谱柱的初始温度太低，导致部分样品冷凝。而随着柱温的逐渐上升，冷凝部分的样品又出峰了呢

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雨木霖

第4楼2013/03/22

怎么会这么多种溶剂呢？

0

尘

第5楼2013/03/22

初始温度高了，出峰快的重合在一起
初始温度低了，重合的峰分开了

0

安平

第6楼2013/03/24

应助达人

最好具体说一下和顶空相关的条件和样品制备方法。

0

lemonin2008

第7楼2013/03/26

顶空：温度90℃，平衡20min，样品用含正丁醇的内标溶液溶解
安平(byron1111) 发表:最好具体说一下和顶空相关的条件和样品制备方法。

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yifan1117

第8楼2013/03/26

进样量大吗？

0

lemonin2008

第9楼2013/03/26

一般吧，差不多

0

lemonin2008

第10楼2013/03/26

一般吧，差不多

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