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茶叶中拟除虫菊酯的测定

zhong0551

2012/10/31

气相色谱（GC）

第一次做茶叶中拟除虫菊酯的测定，混标已经做出来了，但是样品加标却出不来，把我们样品处理的方法写出来，请大家指教。取2g左右的样品用25ml的乙腈来提取，然后取出10ml来放入加有Nacl的比色管2中振摇，然后过弗罗里硅小柱，最后浓缩近干，加正己烷5ml测定。
样品前处理有什么问题请大家指教一下。加标就是出不来，不知跑社么地方去了。

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zhong0551

第1楼2012/10/31

不知道是不是过小柱时损失了

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zhong0551

第2楼2012/10/31

但是也不应该啊

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秋醉虞阳

第3楼2012/11/01

浓缩温度是多少？不选用氮吹？

0

戈壁明珠

第4楼2012/11/02

应助达人

楼主，你的前处理类似于NY 761,样品处理前加水不？加标量是多大？小柱的淋洗和洗脱是怎么做的？
zhong0551(zhong0551) 发表:第一次做茶叶中拟除虫菊酯的测定，混标已经做出来了，但是样品加标却出不来，把我们样品处理的方法写出来，请大家指教。取2g左右的样品用25ml的乙腈来提取，然后取出10ml来放入加有Nacl的比色管2中振摇，然后过弗罗里硅小柱，最后浓缩近干，加正己烷5ml测定。
样品前处理有什么问题请大家指教一下。加标就是出不来，不知跑社么地方去了。

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wujidu

第5楼2012/11/04

具体详细过程是怎么做的呢?描述的不是很清楚

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zhong0551

第6楼2012/11/08

浓缩温度50，就是用的氮吹浓缩
秋醉虞阳(wangjianhua1102) 发表:浓缩温度是多少？不选用氮吹？

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zhong0551

第7楼2012/11/08

没有加水，加标量大概每克加了10微克。小柱是用5ml正己烷+丙酮（9+1），5ml正己烷淋洗
戈壁明珠(zongguitang) 发表:楼主，你的前处理类似于NY 761,样品处理前加水不？加标量是多大？小柱的淋洗和洗脱是怎么做的？

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秋醉虞阳

第8楼2012/11/08

2g茶叶用25ml乙腈分2-3次提取每次超声或者振荡30分钟，收集每次的提取液，氮吹近干，上柱……最后体积定容到1ml左右

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戈壁明珠

第9楼2012/11/08

应助达人

小柱上样后的操作呢？
zhong0551(zhong0551) 发表:没有加水，加标量大概每克加了10微克。小柱是用5ml正己烷+丙酮（9+1），5ml正己烷淋洗

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zhong0551

第10楼2012/11/09

用正己烷+丙酮（9+1）淋洗两次，每次5ml
戈壁明珠(zongguitang) 发表:小柱上样后的操作呢？

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