仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯

GCMS分析苯系物

  • justin17025
    2013/03/23
  • 私聊

气质联用(GCMS)

  • 有客户要求我们用GCMS分析甲基丙烯酸甲酯 MMA 和丙烯酸异辛酯2EHA中的苯系物。本人没有做个这方面检测。

    目标物包括苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯。

    用氟苯做内标物。

    我们的仪器:岛津GCMS2010S

    色谱柱:DB-5ms

    GC条件:

    柱烘箱温度 40℃

    气化室温度 200℃

    压力控制 120kPa

    吹扫流量 3.0ml/min

    分流比 30.0

    烘箱温度程序



    升温速度(℃/min)


    温度(℃)


    保持时间(min)

    40

    5.0

    5.0

    100

    0

    10.0

    220

    10



    试料投入量 2μl

    MS条件:



    离子源温度 200℃

    界面温度 220℃

    容积延迟 2 min

    阈值300

    MS上机

    开始m/z29~结束m/z300

    收集数据间隔时间0.50秒

    刚刚做了个SCAN,发现氟苯和苯没出(可能被溶剂峰淹没,或者在溶剂延迟时间出峰),间二甲苯和邻二甲苯没有完全分开。全部出峰在10分钟左右,后面还有没有必要高温保持10min.

    实验条件会继续优化,后续跟踪报道实验结果。

    也请有这方面经验的同行分享经验。
  • 该帖子已被版主-千层峰加2积分,加2经验;加分理由:话题奖励
    +关注 私聊
  • tang566

    第1楼2013/03/23

    应助达人

    请问,界面温度是那里的温度?

0
    +关注 私聊
  • 蓝是那么的天

    第2楼2013/03/23

    应助达人

    用极性柱测试效果应该会好点。

0
    +关注 私聊
  • 安平

    第3楼2013/03/23

    应助达人

    需要更换色谱柱的。用wax柱。

0
    +关注 私聊
  • symmacros

    第4楼2013/03/23

    应助达人

    像上面所讲,用极性柱子分离好,用非极性柱子是分不开的。

0
    +关注 私聊
  • descender

    第5楼2013/03/23

    接口(interface)

    tang566(tang566) 发表:请问,界面温度是那里的温度?

0
    +关注 私聊
  • 千层峰

    第6楼2013/03/23

    我用的也是5MS柱子,二甲苯本来就比较难分开的。
    气化温度可以高一点。分流比偏大了。
    你的柱流量多大呢?柱流量用0.8足够了。

0
    +关注 私聊
  • ymyhuang

    第7楼2013/03/26

    需要换极性柱,否则对二甲苯和间二甲苯根本分不开

0
    +关注 私聊
  • a1a2a3a4

    第8楼2013/03/26

    用极性柱确实可以分离所有苯系物,但是检出限会比较高

0
    +关注 私聊
  • justin17025

    第9楼2013/03/27

    跟日本人做了两天实验,问题都解决了。
    岛津GCMS2010s、色谱柱:DB-5ms、氟苯做内标物。
    分析甲基丙烯酸甲酯 MMA 和丙烯酸异辛酯2EHA中的苯系物,包括苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯。
    完全没有问题,日本客户非常满意。
    这两天,让我的感受就是日本的敬业和严谨,自叹不如。

0
    +关注 私聊
  • dbzxh

    第10楼2013/03/27

    用DB-5ms的柱子,间二甲苯和对二甲苯分不开,需要用wax柱,我们用的是HP-innowax柱子,不是DB-wax柱。前者比后者更耐温。

    这些组分我们经常测。如果不考虑二甲苯的同分异构的话,可以用DB-5ms柱。

    justin17025(justin17025) 发表:跟日本人做了两天实验,问题都解决了。
    岛津GCMS2010s、色谱柱:DB-5ms、氟苯做内标物。
    分析甲基丙烯酸甲酯 MMA 和丙烯酸异辛酯2EHA中的苯系物,包括苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯。
    完全没有问题,日本客户非常满意。
    这两天,让我的感受就是日本的敬业和严谨,自叹不如。

0
查看更多
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
举报帖子

执行举报

点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...