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cary 300 固体紫外 漫反射 可以测出固体带苯环么?

紫外可见分光光度计(UV)

  • 测试 固体漫反射。 可以测出苯环结构么?

    为什么我测得图。 毛刺特别多?



    是不是 我的测试方法 有问题呢?

    我的具体操作:1)scan---setup,

    Cary 中 Y选 %R ; baseline中 选baseline correction。

    2) 白板 放在反射口(我用的是普通滤纸),点 baseline

    3)完后, 在滤纸上铺上样品, 放在反射口,点 start。



    请问我的方法对么?
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  • uckiss

    第1楼2013/03/27

    求 关注。 求回复啊!!!

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  • tutm

    第4楼2013/03/27

    固体的紫外漫反射测试结果好像不能证明苯环结构存在,这种定性应该是红外做的。

    你用的滤纸反射率太低了,不适合做紫外的基线材料。测得的结果那么高,应该是做基线材料选择不当造成的。一般还是用硫酸钡,但也只能用到250nm左右。

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  • uckiss

    第5楼2013/03/28

    我的红外谱图,和接苯环之前的图 峰基本重合,看不出来啊!

    那在溶液中溶解不好的固体,怎么做紫外证明苯环存在啊??

    我们那有个白板模具(跟一个印章似的),但上面没法铺样品啊?

    tutm(tutm) 发表:固体的紫外漫反射测试结果好像不能证明苯环结构存在,这种定性应该是红外做的。

    你用的滤纸反射率太低了,不适合做紫外的基线材料。测得的结果那么高,应该是做基线材料选择不当造成的。一般还是用硫酸钡,但也只能用到250nm左右。

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  • tutm

    第6楼2013/03/28

    哦,是这样。

    那最简单的办法,你可以先用未接上苯环的基材铺在滤纸上做基线,然后再测试接枝处理过的样品。这样就应该能得到扣除基材吸收影响、接上组分的吸收光谱了。试试看

    uckiss(uckiss) 发表:我的红外谱图,和接苯环之前的图 峰基本重合,看不出来啊!

    那在溶液中溶解不好的固体,怎么做紫外证明苯环存在啊??

    我们那有个白板模具(跟一个印章似的),但上面没法铺样品啊?

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  • uckiss

    第7楼2013/03/29

    哦! 有道理哦。

    我试试。

    tutm(tutm) 发表:哦,是这样。

    那最简单的办法,你可以先用未接上苯环的基材铺在滤纸上做基线,然后再测试接枝处理过的样品。这样就应该能得到扣除基材吸收影响、接上组分的吸收光谱了。试试看

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  • uckiss

    第8楼2013/03/29

    对了。 多谢了!

    如果换硫酸钡做背景的话,是不是应该把样品铺在上面呢?

    我看还有评论说 把硫酸钡和样品 混在一起。

    正确应该怎么操作呢?

    tutm(tutm) 发表:哦,是这样。

    那最简单的办法,你可以先用未接上苯环的基材铺在滤纸上做基线,然后再测试接枝处理过的样品。这样就应该能得到扣除基材吸收影响、接上组分的吸收光谱了。试试看

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  • tutm

    第9楼2013/03/29

    只要样品铺展得表面平整、足够厚、样品层不透光就行,背衬是什么东西就没关系了,不影响测试的。

    我想有些人将样品与硫酸钡混合在一起主要应该出于两种原因,一是样品的吸收光能力太强,与硫酸钡按一定比例混合可以稀释样品;二是为了压片成型,比如样品量很少或样品单独易散开不容易压成块状。如果你的测试和制样没有这两方面问题,可以不用硫酸钡。

    另外,希望你如果测试比较成功的话,能在这反馈一些结果,也好让版友以后借鉴一下。

    uckiss(uckiss) 发表:对了。 多谢了!

    如果换硫酸钡做背景的话,是不是应该把样品铺在上面呢?

    我看还有评论说 把硫酸钡和样品 混在一起。

    正确应该怎么操作呢?

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  • m3000473

    第10楼2015/04/16

    [div]原文由tutm发表:

    只要样品铺展得表面平整、足够厚、样品层不透光就行,背衬是什么东西就没关系了,不影响测试的。

    我想有些人将样品与硫酸钡混合在一起主要应该出于两种原因,一是样品的吸收光能力太强,与硫酸钡按一定比例混合可以稀释样品;二是为了压片成型,比如样品量很少或样品单独易散开不容易压成块状。如果你的测试和制样没有这两方面问题,可以不用硫酸钡。

    另外,希望你如果测试比较成功的话,能在这反馈一些结果,也好让版友以后借鉴一下。[/div]那我想问一下,用的硫酸钡标准白板没有标定的话怎么计算出所测样品的反射率呢?

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  • tutm

    第11楼2015/04/16

    这个方法测得的是相对反射率,硫酸钡在300-700nm反射率一般都在95%以上,可见光区域可达97以上。如果你的白板没有标定过,就当它是100%来用,很多测试中是这么做的,可见光区域一般影响不是很明显。如果非要测得准确的实际反射率,那就要先对白板进行标定,这要有绝对反射率附件才能测。

    m3000473(m3000473) 发表:那我想问一下,用的硫酸钡标准白板没有标定的话怎么计算出所测样品的反射率呢?

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