【许愿原创】 化妆品中奎宁含量的测定【jhjs_123，v2682780推荐】

化妆品中奎宁含量的测定

1．介绍

本文系采用高效液相色谱法测定某品牌化妆品中奎宁含量的方法。

2．原理

试样采用甲醇超声提取，上清液经微孔滤膜过滤，液相色谱柱分离，紫外检测器检测，根据保留时间定性，峰面积定量，外标法（标准曲线法）计算其含量。

3．试剂

甲醇：色谱纯

磷酸氢二铵（(NH₄)₂HPO₄)：色谱纯

奎宁标准品：纯度≥99%

蒸馏水：实验室一级用水

4．仪器

高效液相色谱仪：配有紫外检测器,恒温柱箱,在线脱气机

涡旋振荡器

超声波振荡器

分析天平： 0.0001g

微量进样器：100uL

5．标准品溶液和样品溶液的制备

标准品溶液的制备

a.奎宁标准品储备液：精确称取奎宁标准品0.0500g，置50 mL棕色容量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度，摇匀，配成质量浓度为1.0 g/L的标准储备溶液。

b.奎宁标准品工作溶液：精确配制浓度分别为1.0 ug/mL、10.0 ug/mL、50.0 ug/mL、100.0 ug/mL和200.0 ug/mL系列的奎宁标准品工作溶液。

样品溶液的制备（前处理）

准确称取试样0.250g，置于25mL带刻度具塞玻璃管中，加入20 mL甲醇，涡旋振荡3min，超声提取20min。取出后冷却至室温，用甲醇定容至25mL刻度线，涡旋振荡摇匀，取上清液经0.45微米滤膜过滤。滤液作为待测样品，备用。

6．色谱条件

色谱柱：Venusil ASB C₁₈ 柱，250 mm×4.6mm，5 um

S9520525CK0195

流动相：甲醇：0.01mol/L(NH₄)₂HPO₄＝(90+10）

流速：1.0 mL/min；

检测波长：330 nm；

柱温：30℃；

进样量：10uL。

7. 色谱图

奎宁标准溶液色谱图

某化妆品样品（奎宁）溶液色谱图

8. 方法测定及验证

采用本方法及本套设备对该标准品溶液及样品溶液进行多次测定，结果标准工作曲线系数均大于0.9998，定性、定量重复性均小于0.5％，加标回收率均在90－105％，检出限均低于0.5ug/ml。

9．计算

W=DrV/(m * 10³) * 100%

式中：W —— 化妆品中奎宁的质量分数，单位克每百克，g/（100g）即％

D —— 样品稀释倍数（上述前处理后样品稀释的倍数）

r —— 测定样品成分的质量浓度，mg/ mL

V —— 样品最后的定容体积，mL

m —— 准确称取样品的量，g