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第4楼2013/03/29
我们是这样规定的,凡是送外校的仪器,每半年做一次中期运行,凡是自己校验的仪器,每三个月做一次验证,所以我把气相的中期运行规程帖出来,中期运行检查规程需要一张基线图谱,需要6张标液图谱,需要统计RSD。
1 适用范围
本规程适用于GC450型气相色谱仪所配备的FID检测器、FPD检测器、ECD检测器的中期运行检查。
2 具体运行规程如下:
运行检查的方法采用稳定性好、灵敏度高的农药标准样品在不同时期、不同温度条件进行多次重复检验,并采用统计技术对每次检验结果进行评估。
2. 1 FID检测器运行检查步骤
2.1.1基线噪声和基线漂移检定
将FID检测器温度设定为230℃,选择较灵敏档,点火并待基线稳定后,调节输出信号至记录图或显示图中部,记录半小时,测量并计算基线噪声和基线漂移。
2.1.2用液体标准物质检定
色谱柱连接在FID检测器上,信号线接到FID的输出端口,打开载气,打开空气和氢气,调气压表于规定的刻度,打开主机,选择检测器,设置检测器温度,设置柱温和进样口温度,待仪器达到要求后,进农药标样,连进六针,记录峰面积,计算相对标准偏差RSD,RSD≤3%为合格。
2. 2 FPD检测器运行检查步骤:
2.2.1基线噪声和基线漂移检定
将FPD检测器温度设定为300℃,选择较灵敏档,点火并待基线稳定后,调节输出信号至记录图或显示图中部,记录半小时,测量并计算基线噪声和基线漂移。
2.2.2用液体标准物质检定
色谱柱连接在FPD检测器上,信号线接到FPD的输出端口,打开载气,打开空气和氢气,调气压表于规定的刻度,打开主机,选择检测器,设置检测器温度,设置柱温和进样口温度,待仪器达到要求后,进农药标样,连进六针,记录峰面积,计算相对标准偏差RSD,RSD≤3%为合格。
2. 3 ECD检测器运行检查步骤:
2.3.1基线噪声和基线漂移检定
将ECD检测器温度设定为300℃,选择较灵敏档,点火并待基线稳定后,调节输出信号至记录图或显示图中部,记录半小时,测量并计算基线噪声和基线漂移。
2.3.2用液体标准物质检定
将色谱柱连接在ECD检测器上,信号线接到ECD的输出端口,打开载气,调压力表于规定的刻度,打开主机,选择检测器,设置检测器温度和柱温,设置柱温和进样口温度,待仪器达到要求后,进农药标样,连进六针,记录峰面积,计算相对标准偏差RSD,RSD≤3%为合格。
3 运行时认真观察,做好详细记录,不得从事与运行无关的事情。
4 运行时发现任何一个步骤出现问题,立即停止运行过程,进行详细的检查,如确认仪器受损,应立即停用,贴上停用标签。
5 运行人要有高度的责任感,严肃认真地对待运行工作,不得马虎、草率行事,运行记录完成后仔细检查记录的各项事宜,确认无误后签字,交质量负责人审核备案。