仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯

调谐液,你加了没?

气质联用(GCMS)

  • 相信GCMS的版友,对调谐液(PFEBA)并不陌生吧!,但由于每次调谐其用量小,有些版友可能2年甚至几年才添加该标准液。 如何添加调谐液,您经历了吗?

    话说这调谐液不便宜,5g(差不多就2ml),就要4000大洋!(见贴:http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130201/4553358/)去年2月底买了一瓶,历经1个月,它从日本终于漂流过海,来到我司。来张靓照:



    下面我将岛津QP2010 Ultra 添加调谐液的步骤分享给大家:

    ①填充PFTBA时尽量停止仪器后作业。在 [GCMS实时分析] 的 [调谐] 窗口确认PFTBA的阀门是否关闭。
    ②轻按MS面板SI侧面;边按边朝前转动拆下面板SI。



    ③用手松开螺母1/4N-B;慢慢取下螺母1/4N-B。



    ④取出玻璃样品瓶。



    ⑤从玻璃样品瓶取下毛细管ASSY;此时手不能触碰到毛细管ASYY的柱部分。


    ⑥准备PFTBA标准样品。注射进样品瓶容量1/3的样品。





    ⑦毛细管如有堵塞需更换。把毛细管ASSY套在样品瓶上;手不要触碰到毛细管ASYY的柱部分。万一碰到需用丙酮擦净。



    ⑧把样品瓶装在GC/MS主机上;安装螺母1/4N-B;拧紧螺母1/4N-B。



    ⑨轻按SI侧面转动安装。



    ⑩在GCMS实时分析的调谐画面单击PFTBA按钮,打开PFTBA阀门。在打开阀门2、3分钟后,除去玻璃样品瓶中的空气。排气后, 单击调谐画面的PFTBA按钮,关闭PFTBA阀门。



    到此, PFTBA添加完毕!

    关于添加调谐液的知识,您了解多少?一起来讨论分享吧。

    (1)调谐液的稳定性如何?为何要选它来调谐?(据了解PFTBA是比较稳定的)

    (2)除了PFTBA,还有其他调谐液吗?期待分享

    (3)添加后剩余的调谐液如何保存?有没有保质期之说?

    (4)直接添加,还是将原先瓶子里剩余的少了调谐液清理掉再添加好呢?(个人觉得可直接添加)

    (5)取下毛细管;手碰到毛细管柱部分,如果不清洗,会出现神马情况(我想没人试过吧)?

    (6)PFTBA标准样品注射进样品瓶容量不得超过1/3,有什么依据?

    (7)貌似少于玻璃瓶的20%需要添加,是这样吗?(我觉得不一定,调谐时若峰强度突然比以往变小很多,可能就要考虑添加,当然不排除毛细管堵塞的情况)

    (8)PFTBA的有哪些碎片,它们的峰比例多少?(呵呵,这个难不倒大家的)
  • 该帖子已被管理者-设置为精华,下面是奖励记录:
  • 该帖子已被版主-新窦加30积分,加2经验;加分理由:原创奖励
    +关注 私聊
  • 花开见我

    第1楼2013/03/28

    特别详细的步骤,岛津的换过,安捷伦的还没。

0
  • 该帖子已被管理者-设置为精华,下面是奖励记录:加10积分,加5声望
    +关注 私聊
  • caicai

    第2楼2013/03/28

    关于添加调谐液的知识,您了解多少?一起来讨论分享吧。

    (1)调谐液的稳定性如何?为何要选它来调谐?(据了解PFTBA是比较稳定的)

    (2)除了PFTBA,还有其他调谐液吗?期待分享

    (3)添加后剩余的调谐液如何保存?有没有保质期之说?

    (4)直接添加,还是将原先瓶子里剩余的少了调谐液清理掉再添加好呢?(个人觉得可直接添加)

    (5)取下毛细管;手碰到毛细管柱部分,如果不清洗,会出现神马情况(我想没人试过吧)?

    (6)PFTBA标准样品注射进样品瓶容量不得超过1/3,有什么依据?

    (7)貌似少于玻璃瓶的20%需要添加,是这样吗?(我觉得不一定,调谐时若峰强度突然比以往变小很多,可能就要考虑添加,当然不排除毛细管堵塞的情况)

    (8)PFTBA的有哪些碎片,它们的峰比例多少?(呵呵,这个难不倒大家的)

0
    +关注 私聊
  • 花开见我

    第3楼2013/03/28

    PFTBA,稳定,易挥发,同位素比较少,裂解的碎片,从高到低质量数都有。
    我当时添加调谐液时,是带手套的,拔下塞子,发现就是进样垫加色谱柱的组合。当时调谐有点问题,以为是PFTBA用完了,发现没有用完,但最后还是添加了一点。

0
  • 该帖子已被版主-caicai加2积分,加2经验;加分理由:欢迎讨论
    +关注 私聊
  • symmacros

    第4楼2013/03/28

    应助达人

    4)直接添加,还是将原先瓶子里剩余的少了调谐液清理掉再添加好呢?(个人觉得可直接添加)

    赞同,直接添加。

0
    +关注 私聊
  • symmacros

    第5楼2013/03/28

    应助达人

    6)PFTBA标准样品注射进样品瓶容量不得超过1/3,有什么依据?

    正确是只要极少量蒸气进入离子源就行,过多会污染MS。安捷伦是平躺的调谐液管,但岛津是竖立的,似乎影响小?

0
  • 该帖子已被版主-caicai加2积分,加2经验;加分理由:谢分享
    +关注 私聊
  • caicai

    第6楼2013/03/28

    PFTBA具有以下特点:

    1,性质稳定,很难与其它物质发生反应。
    2,半挥发性,全氟取代后,沸点降低,在气化室内气化的好。
    3,碎片覆盖全部质量范围,在MS下的裂解状态也比较固定,且裂解效率比较高,粒子响应好。
    碎片如下:
    31, 51, 69, 100, 119, 131, 169 ,181, 214, 219, 264, 376, 414,426, 464, 502,, 576, 614
    4。只有 C-13 和 N-15 同位素,使碎片离子质量容易解析,同位素的干扰小。

    花开见我(cai008) 发表:PFTBA,稳定,易挥发,同位素比较少,裂解的碎片,从高到低质量数都有。
    我当时添加调谐液时,是带手套的,拔下塞子,发现就是进样垫加色谱柱的组合。当时调谐有点问题,以为是PFTBA用完了,发现没有用完,但最后还是添加了一点。

0
    +关注 私聊
  • caicai

    第7楼2013/03/28

    谢朱老师解疑!安捷伦没用过,不清楚;岛津是竖立的,应该影响很小的。

    symmacros(jimzhu) 发表:6)PFTBA标准样品注射进样品瓶容量不得超过1/3,有什么依据?

    正确是只要极少量蒸气进入离子源就行,过多会污染MS。安捷伦是平躺的调谐液管,但岛津是竖立的,似乎影响小?

0
    +关注 私聊
  • sukiliang

    第8楼2013/03/28

    换过安捷伦的,没换过岛津的!

    = =!怎么那么大一瓶啊,我们那个只有一点点!

0
    +关注 私聊
  • caicai

    第9楼2013/03/28

    瓶子大而已,里面只有2ml左右。

    sukiliang(sukiliang) 发表:换过安捷伦的,没换过岛津的!

    = =!怎么那么大一瓶啊,我们那个只有一点点!

0
    +关注 私聊
  • caicai

    第10楼2013/03/29

    全氟三丁胺的质谱图:

0
查看更多
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
举报帖子

执行举报

点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...