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异菌脲气质不出峰

345918513

2013/03/29

布鲁克的三重四级杆气质

BR-5ms，15*0.25mm*0.25um

scan, positive,50~500m/z

进样口温度220℃， 1.0ml/min

柱温80℃，保持1min，20℃/min升到280℃，保持10min

离子源温度：200℃；传输线温度：250℃

做了2天，异菌脲一直不出峰，请大家帮忙看一下是哪里出了问题？

分
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雾非雾

第1楼2013/03/29

应助达人

我们用的岛津GCMS是出峰的时间和资料上的，出峰粒子和NIST谱库的不一样。
345918513(345918513) 发表:布鲁克的三重四级杆气质

BR-5ms，15*0.25mm*0.25um

scan, positive,50~500m/z

进样口温度220℃， 1.0ml/min

柱温80℃，保持1min，20℃/min升到280℃，保持10min

离子源温度：200℃；传输线温度：250℃

做了2天，异菌脲一直不出峰，请大家帮忙看一下是哪里出了问题？

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345918513

第2楼2013/03/29

我们的布鲁克的气质就是不出峰，浓度4ppm都不出峰

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西北风

第3楼2013/03/29

应助达人

1ppm异菌脲就能出峰呀，我的赛默飞的单机气质 SIM:187，244，246

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荆棘鸟

第4楼2013/04/02

应助达人

仪器如果有污染或者目标物本身响应低，组分的峰可能会非常小，基体杂峰较多会让你找不到目标峰。不能光看较大的那些峰，很有可能是杂质，找那些毛毛刺刺的小峰也是必要的，说不定是你的目标峰，全扫描就是这样，要慢慢找。全扫描浓度高点是有利的，可以增加目标物响应。

三重四级做全扫描不见得比单四极好。

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雾非雾

第5楼2013/04/02

应助达人

全扫描用10ppm的看看怎么样？
345918513(345918513) 发表:我们的布鲁克的气质就是不出峰，浓度4ppm都不出峰

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出来混迟早要还的

第6楼2013/04/03

配制异菌脲标准溶液时所用溶剂是什么,异菌脲结构受某些溶剂影响比较大.

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MMYG

第7楼2013/04/03

应助达人

这个可以详细说说？我们用甲醇、丙酮都没问题。
出来混迟早要还的(wintersun) 发表:配制异菌脲标准溶液时所用溶剂是什么,异菌脲结构受某些溶剂影响比较大.

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MMYG

第8楼2013/04/03

应助达人

有听说百菌清在丙酮中不太稳定

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出来混迟早要还的

第9楼2013/04/06

MMYG(jl070869) 发表:这个可以详细说说？我们用甲醇、丙酮都没问题。

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MMYG

第10楼2013/04/06

应助达人

LC-MS-MS,响应不是很好，回收有限偏低（60）。不用甲醇配制标准溶液，也绕不过甲醇：流动相要用到。
出来混迟早要还的(wintersun) 发表:异菌脲醇类溶剂中异构化现象普遍存在。
贴主用的是三重四级杆，检测母离子／子离子对；如果异构化，母离子／子离子对无对应，所以无信号检出。
你是用三重四级杆还是单极？

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