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测残留溶剂时遇到了问题

气相色谱(GC)

  • 请教各位:

    我在FFAP上测乙酸残留,系统适用性(0.2%)和空白(几乎无干扰)都没有问题。但是进了样品后,发现乙酸残留的峰在逐渐增加,再进空白,发现乙酸出峰的地方有了残留,怎么办啊,这是怎么回事呢,刚做分析不久,还请各位能发表自己的见解,谢谢大家了。
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  • 雨木霖

    第1楼2013/03/29

    1:进样针没洗干净,
    建议:进样前多润洗注射器
    2:进样口里的衬管和玻璃棉、分流平板等有吸附作用,吸附了样品里的溶剂残留。
    建议:提高进样口温度,勤清洗进样衬管,换用高惰性衬管。

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  • 该帖子已被版主-zyl3367898加2积分,加2经验;加分理由:回答详细
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  • symmacros

    第2楼2013/03/29

    应助达人

    请问楼主的进样浓度是多大?

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  • zyl3367898

    第3楼2013/03/30

    应助达人

    多进几针溶剂,清洗柱子,看是否还出峰。

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  • wctw123

    第4楼2013/03/30

    玻璃棉填充的多少也有关系

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  • 68109733

    第5楼2013/03/31

    样品浓度100mg/mL

    但是进对照浓度的时候就没有,6针RSD才0.2%

    symmacros(jimzhu) 发表:请问楼主的进样浓度是多大?

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  • 68109733

    第6楼2013/03/31

    进样针洗过多次,肯定没有问题

    进样口的衬管只有一个,恐怕不能换了,玻璃棉可以重新换新的,分流平板这个以前没有考虑过,进样口温度现在是200度,不知道合不合适呢。谢谢,这个老师的建议好。

    雨木霖(mickeylin) 发表:1:进样针没洗干净,
    建议:进样前多润洗注射器
    2:进样口里的衬管和玻璃棉、分流平板等有吸附作用,吸附了样品里的溶剂残留。
    建议:提高进样口温度,勤清洗进样衬管,换用高惰性衬管。

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  • 68109733

    第7楼2013/03/31

    进了很多次空白,几乎没有什么变化,但是之前老化过一次色谱柱,就好了

    我做方法验证的话,不能每次进了样都把色谱柱老化呀。

    zyl3367898(zyl3367898) 发表:多进几针溶剂,清洗柱子,看是否还出峰。

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  • 68109733

    第8楼2013/03/31

    玻璃棉是多了还是少了啊

    wctw123(wctw123) 发表:玻璃棉填充的多少也有关系

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  • 68109733

    第9楼2013/03/31

    请教版主一个问题,衬管是经过活化了的,是不是不能经常清洗呢,清洗后对上面的惰性物质都清洗掉了。

    看书上说的是即使清洗了也不如新的效果好了,所以实验室的管理者不让清洗。

    雨木霖(mickeylin) 发表:1:进样针没洗干净,
    建议:进样前多润洗注射器
    2:进样口里的衬管和玻璃棉、分流平板等有吸附作用,吸附了样品里的溶剂残留。
    建议:提高进样口温度,勤清洗进样衬管,换用高惰性衬管。

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  • 雨木霖

    第10楼2013/03/31

    即使清洗了效果不如新的好,也比脏兮兮的从不清洗的好。

    衬管没有活化这个说法的,普通衬管其实也并没有去活性处理

    68109733(68109733) 发表:请教版主一个问题,衬管是经过活化了的,是不是不能经常清洗呢,清洗后对上面的惰性物质都清洗掉了。

    看书上说的是即使清洗了也不如新的效果好了,所以实验室的管理者不让清洗。

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