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有谁遇到过此类问题？

qhyy

2016/10/25

气相色谱（GC）

仪器：岛津GC2010Plus&HS-20
柱子：色谱柱DB-624
对象：N,N-二异丙基乙胺
顶空温度：90
进样针：150
传输管线：160
溶剂：氢氧化钠溶液-DMSO(20：80)
问题：顶空方法学，定量环残留，只要进一针DIPEA，就会有残留，导致检测限无法进行，拆下定量环纯与进样针超纯水超声一小时，重新进空白，DIPEA明显降低，但仍然达到检测限的信噪比，进一针定量限浓度后空白就又有残留
疑问：是胺类本身易在顶空中残留还是岛津顶空HS-20定量环易残留？问题怎么解决？可有良策？

分
该帖子已被版主-zyl3367898加2积分，加2经验;加分理由:鼓励发帖

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qqqid

第1楼2016/10/25

样品浓度高不高？
顶空里面，阀的温度能设定吗？

0

yzguo

第2楼2016/10/26

升高传输线温度试试

0

yifan1117

第3楼2016/10/26

是不是浓度的原因？

0

zyl3367898

第4楼2016/10/26

应助达人

浓度多少，是不是温度太低。

0

安平

第5楼2016/10/26

应助达人

极性较强的物质做顶空容易有残留的问题。

0

安平

第6楼2016/10/26

应助达人

二异丙基乙胺是溶剂还是目标物质？

如果是样品溶剂，不需要处理。

0

qhyy

第7楼2016/10/27

二异丙基乙胺是待测物质，溶剂是0.5mol/L氢氧化钠溶液-DMSO(20:80)，因为是定量限，待测物二异丙基乙胺浓度很低。
安平(byron1111) 发表: 二异丙基乙胺是溶剂还是目标物质？
如果是样品溶剂，不需要处理。

0

qhyy

第8楼2016/10/27

浓度很低，在做定量限与检测限，阀的温度应该和传输管线是一致的
qqqid(qqqid) 发表:样品浓度高不高？
顶空里面，阀的温度能设定吗？

0

qhyy

第9楼2016/10/27

浓度很低，只要进样，就会有残留
yifan1117(yifan1117) 发表:是不是浓度的原因？

0

qhyy

第10楼2016/10/27

温度不低，二异丙基乙胺沸点126℃，进样针和传输管线温度都高于二异丙基乙胺沸点
zyl3367898(zyl3367898) 发表:浓度多少，是不是温度太低。

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