砷与汞的检测偏差大是何原因？

应助达人

使用标准物质，两种方法哪种更接近真实值呢？

我们的建议也是这样去作验证，但一般用户没有这条件，也不大愿意这样做

这个问题换个问法就是，砷或汞这类元素的检测，除了消解处理这一步外（不包括后续赶酸），还有没有别的因素会对检测结果有很大的影响？

应助工程师

有可能和消解程度和驱酸程度有关

首先从表观上来看，湿法消解和微波消解都是处理成无色透明完全消解状态

赶酸的话，我们听用户的反馈是湿法消解时他们是基本赶干了（个人觉得从分析化学的角度来讲这做法是有问题的），微波消解时是赶至剩下2mL左右

我查到有文献说，硝酸消解后残留的氮氧化物对检测砷时的还原效果影响很大，要在赶酸加尿素来把硝酸根和亚硝酸根除掉

有没有人有过这样的经验，请指教 ！

两种可能：1，湿法消解采用高氯酸后消解更彻底(虽然澄清了，但是不排除有不消解完全或者析出的可能性)。可以用微波消解两个平行，再将微波消解后的一个样品再采用湿法消解走一遍来排除。2，由于基质不同，仪器测试机体干扰。可以在测试前将基体调整一致或者接近来排除。

就我做化妆品砷汞检测的经验来说，微波消解包括后期赶酸等，回收率全程监控，还是能做到85~110%，所以说过程控制很重要

汞要注意污染控制，记忆效应等，砷AFS测试的话注意加的硫脲-抗坏血酸要过量，否则测试结果可能会偏低

那就有点过了，赶至2ml左右定容到50ml酸度已经不会很高了，足矣