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石墨炉测银,大家围观下!

原子吸收光谱(AAS)

  • 前段时间石墨炉测Ag,方法如下,参照中国药典2010版第一增补本(奥沙利铂)



    ,测完结果如下,







    大家有没有发现什么问题?
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  • 夕阳

    第1楼2013/04/02

    应助达人

    恕我眼拙,您就直接挑明了呗!这样也便于大家讨论啊!

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  • ldgfive

    第2楼2013/04/02

    应助工程师

    你觉得你的数据哪里有问题呀

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  • cminzhen

    第3楼2013/04/02

    之前我在论坛里面咨询过,这份报告样品溶液溶度已经超过曲线范围了...



    这份报告竟然经过组长,QC办公室,QA办公室审核过都没有发现问题....

    夕阳(anping) 发表:恕我眼拙,您就直接挑明了呗!这样也便于大家讨论啊!

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  • cminzhen

    第4楼2013/04/02

    配置的溶液浓度超过了曲线范围,

    ldgfive(ldgfive) 发表:你觉得你的数据哪里有问题呀

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  • wmj31

    第5楼2013/04/02

    围观中。

    但没是看出想说明什么?

    是想说银含量约有2微克/克,高了?

    还是样品溶液浓度中银超过标准曲线了?

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  • cminzhen

    第6楼2013/04/02

    样品溶液中银的浓度超过曲线范围了,

    这份报告我们公司QC,QA 复核的人员都没有看出问题,所以想讨论下,大家在复核记录的时候一般注意哪些方面?

    wmj31(wmj31) 发表:围观中。

    但没是看出想说明什么?

    是想说银含量约有2微克/克,高了?

    还是样品溶液浓度中银超过标准曲线了?

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  • wmj31

    第7楼2013/04/02

    签的东西多了,不一定都有时间认真看,这是没办法的事,所以很多时候要靠做的人去把关。

    你们是因为样品含量较高才做的双份,还是一直都双份做?

    复核记录一般也就看图谱是否缺失,写的样品检测结果是否和图谱对的上号,称样量和稀释倍数,批号等。

    另,这是耶拿的仪器?

    cminzhen(cminzhen) 发表:样品溶液中银的浓度超过曲线范围了,

    这份报告我们公司QC,QA 复核的人员都没有看出问题,所以想讨论下,大家在复核记录的时候一般注意哪些方面?

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  • cminzhen

    第8楼2013/04/02

    嗯,对 是耶拿的仪器,我们一直做双份样品的,按理来说复核原子吸收的分析结果的时候,肯定要看线性范围的,

    不知道是不是和人员没有实际操作过,或者没有接触过有关,

    也许这个限度远远没有超过 药典标准,但是我是做药的

    wmj31(wmj31) 发表:签的东西多了,不一定都有时间认真看,这是没办法的事,所以很多时候要靠做的人去把关。

    你们是因为样品含量较高才做的双份,还是一直都双份做?

    复核记录一般也就看图谱是否缺失,写的样品检测结果是否和图谱对的上号,称样量和稀释倍数,批号等。

    另,这是耶拿的仪器?

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  • 冰山

    第9楼2013/04/02

    应助达人

    如果这份报告出了事,审核人员固然责无旁贷,可是直接操作人员更是难辞其咎啊!不是有“如有必要,调整稀释倍数到适宜浓度”一句吗
    限量值0.0005%是5ug/g。取0.1g样品稀释定容到25ml,则其中的含量最多为20ng/ml。标曲浓度最大为5ug/ml,则样品溶液稀释4倍即可。稀释4倍后,超过5ng/ml即为超标。是这样吗

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  • wmj31

    第10楼2013/04/02

    做双份样品,那你们如何判断双份样品是否相差过大?

    也许他们觉得样品没超标,就懒得去稀释后重新做样了,呵呵。

    cminzhen(cminzhen) 发表:嗯,对 是耶拿的仪器,我们一直做双份样品的,按理来说复核原子吸收的分析结果的时候,肯定要看线性范围的,

    不知道是不是和人员没有实际操作过,或者没有接触过有关,

    也许这个限度远远没有超过 药典标准,但是我是做药的

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